materialovedenie_chi_metallovedenie_93

Лабораторная работа №6 КОЛИЧЕСТВЕННАЯ МЕТАЛЛОГРАФИЯ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методических основ и приемов количественной металлографии.

6.1. ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ И ПРАК-

ТИКА

КОЛИЧЕСТВЕННОЙ МЕТАЛЛОГРАФИИ Основной задачей металлографического анализа является

идентификация (распознавание) изображений структуры на плоском микрошлифе. В настоящее время накоплен большой практический опыт металлографических исследований, позволяющий безошибочно идентифицировать наблюдаемые изображения структуры и правильно распознавать те или иные элементы структуры металлов и сплавов.

Другая важная задача анализа - стереологическая, сущностью которой является составление представлений об организации структуры в объеме по видимым плоским изображениям. Эта задача обязательно решается методами количественной металлографии, которые да-

ют единственно правильное описание структуры в отличие от качественных методов, предполагающих приближенное описание такими терминами, как "крупный", "мелкий", "средний" и т.п. Дело в том, что дуализм “структура-свойства” является количественно строго определенным, то есть все свойства металлов и сплавов однозначно определяются особенностями организации их структуры и, в частности, размерами структурных элементов. Например, важнейшая характеристика металлов - предел текучести - функционально очень точно определяется через размеры структурных элементов универсальной зависимостью Холла-Петча

Т 0 ky d 1/2 ,

где 0 и ky - константы материала; d –размер структурного элемента (например, диаметр зерна).

Широкому распространению весьма трудоемких методов количественной металлографии в значительной мере способствует применение специальных автоматических приборов для количественного анализа изображений, решающих задачу идентификации, стереологическую и метрологическую задачи. Сущность последней - определение наиболее достоверного значения измеряемой величины и пределов ее варьирования при заданной доверительной вероятности.

Для решения стереологических задач наибольшее применение находят линейный и точечный методы количественной металлографии, которые используются при определении таких параметров, как объемная доля фазы или структурной составляю-

щей, удельная поверхность границ зерен или фаз в сплаве, размер зерна и др.

Сущность линейного метода иллюстрирует рис.1, где показан простейший вариант анализа с применением в качестве отсчетного устройства окуляр-микрометра. Осевая линия линейки окуляр-микрометра разделена на 100 частей.

Суммарная длина отрезков этой линии, лежащих на -фазе (на рис.1 заштрихована), при показанном положении линейки равна 42 делениям (12+2+9+9). Объемную долю i-той фазы в линейном методе определяют по формуле

n

V li l,

i 1

n

где li l - суммарная длина отрезков, проходящих по -фазе; l - длина

i 1

базовой линии (в данном случае линейки окуляр-микрометра). При этом для повышения точности вычислений следует вы-

бирать тем большее увеличение микроскопа, чем меньше объемная доля искомой фазы. Для рассматриваемого случая V составляет 0,42 или 42%. Повторяя измерения на достаточно большом (не менее 25) числе полей зрения, получаем результат требуемой точности и достоверности. Этот же метод может быть реализован на серии из 10-15 снимков микроструктуры, на которые наносятся либо случайные секущие, либо, еще лучше, квадратная (упорядоченная) сетка. Длины отрезков, отвечающие искомой фазе, измеряются мерительным циркулем. Точность линейного метода, обусловленная числом измеренных в процессе анализа отрезков, зависит также от объемной доли исследуемой фазы или структурной составляющей, ее дисперсности, характера структуры и оценивается абсолютной ошибкой, которая вычисляется по формуле

где n - число измеренных при анализе отрезков; K - коэффициент, зависящий от характера структуры; t(P,n-1) - квантиль распределения Стьюдента - нормированное отклонение, зависящее от доверительной вероятности Р (для обычно принимаемого при количественных исследованиях значения Р=0,5, t=0,6745).

Коэффициент К в любом случае может быть принят равным 1. В случае, если сечения микрочастиц анализируемой фазы равноосны и распределены равномерно, коэффициент К можно снизить до 0,65. При полосчатой структуре (неметаллические включения на продольном микрошлифе, полосчатое расположение феррита или перлита и т.п.) коэффициент К очень сильно изменяется в зависимости от направления секущих линий относительно оси ориентации структуры. При перпендикулярном расположении секущей по отношению к оси ориентации К может быть снижен до 0,4.

Сущность точечного метода (метод А.А.Глаголева) иллюстрирует рис.2, на котором показана двухфазная структура с наложенной на нее квадратной сеткой, имеющей 25 узловых точек. Из них 8 точек попали на участки микрошлифа, занятые -фазой (на рис.2 заштрихованы). Объемная доля определяется соотношением

V n ,

n

где фазой;

n - общее число узловых точек сетки.

В примере, приведенном на рис.2, объемная доля V =8/25 или 0,32. Повторное положение сетки на другие кадры (поля зрения) позволяет определить объемную долю фазы с любой необходимой точностью и достоверностью.

Точность точечного метода, обусловленная общим числом использованных точек, зависит от объемной доли исследуемой фазы или структурной составляющей и оценивается абсолютной ошибкой, вычисляемой по формуле

Располагая информацией об объемной доле структурных составляющих, можно, например, определить содержание углерода в отожженной углеродистой стали.

В случае доэвтектоидной стали (в связи с весьма малым содержанием углерода в феррите) можно считать, что весь углерод находится в перлите

С=СП VП,

где С и СП - содержание углерода соответственно в стали и в перлите (СП=0,8%); VП - объемная доля перлита в стали.

Для заэвтектоидной стали

С=СП VП+СЦII(1-VП),

где СЦII - содержание углерода во вторичном цементите, равное

6,67% С.

Универсальный показатель дисперсности, применяемый к структурам с любой формой микрочастиц - удельная поверхность (площадь граничной поверхности раздела фаз, отнесенная к единице объема гетерогенной структуры). Для определения удельной поверхности -фазы S (мм2/мм3) применяют метод случайных

секущих, а величину S оценивают отношением удвоенного

числа точек пересечения случайных секущих линий с поверхностями соответствующей фазы m к длине секущей линии l:

2mS l .

Это соотношение справедливо для любой системы пространственных поверхностей независимо от их формы, расположения и ориентации. При этом принимается, что направление секущих линий случайно, вследствие чего равновероятен любой угол встречи в пространстве секущей с граничными поверхностями. Это требование выполняется для пространственно изометричных структур, лишенных преимущественной направленности. Относительную погрешность определения числа m или удельной поверхности S , выраженную в процентах, находят по форму-

ле

где К - коэффициент, зависящий от характера структуры (равномерности распределения граничных поверхностей, наличия ориентации), формы секущей линии, равномерности распределения линий на плоскости шлифа.

Для многих случаев анализа К изменяется от 0,5 до 1,2. При использовании секущих в виде квадратной сетки на всей площади шлифа для структур, близких к изометрическим, можно считать К=1.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

Цель работы.

Методические основы и приемы количественной металло-

графии.

Результаты определения линейным и точечным методом объемной доли структурных составляющих в отожженной доэвтектоидной углеродистой стали; оценка точности полученных результатов.

Данные о содержании углерода в стали и ее марке.

Количественное соотношение структурных составляющих

вэтой стали, определенное по диаграмме состояния железоцементит с помощью правила отрезков.

Результаты определения удельной поверхности и относительной удельной поверхности феррита в отожженной доэвтектоидной углеродистой стали; оценка точности полученных результатов.

Выводы на основании полученных результатов.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

Укажите основные задачи металлографического анализа.

В чем заключается сущность линейного метода количественной металлографии?

Каким образом линейный метод количественной металлографии реализуется на практике?

В чем заключается сущность точечного метода количественной металлографии?

Каким образом точечный метод количественной металлографии реализуется на практике?

От чего зависит и как оценивается точность линейного и точечного метода количественной металлографии?

Как можно определить содержание углерода в отожженной углеродистой стали, пользуясь результатами вычисления объемной доли структурных составляющих?

В чем заключается сущность определения удельной поверхности?

Какова размерность удельной поверхности фазы?

Как определяется относительная удельная поверхность

фазы?

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1.Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. / С.А. Салтыков. - М.: Металлургия, 1976. - 272 с.

2.Пустовойт В.Н. Исследование структуры термически обработанной стали. / В.Н.Пустовойт. – Ростов н/Д: РИСХМ, 1981.

-26 с.

Лабораторная работа №7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДА РЕШЕТКИ РЕНТГЕНОВСКИМ МЕТОДОМ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методических основ и приемов рентгеновского метода определения периода кристаллической решетки.

7.1. ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ И ПРАК-

ТИКА

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДА КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ Кристаллическая решетка представляет собой совокупность

атомных кристаллографических плоскостей, играющих для рентгеновских лучей роль своеобразного зеркала. Поэтому, направляя рентгеновские лучи на кристаллическую решетку под разными углами и регистрируя детектором отраженные рентгеновские лучи, можно построить рентгенограмму - график угловой зависимости интенсивности рентгеновских лучей от данной системы атомных плоскостей (рис.1) и по угловому положению соответствующих рефлексов рентгеновских дифракционных линий (РДЛ) на рентгенограмме (рис.2) определить межплоскостное расстояние d и период кристаллической решетки a.

В современных условиях рентгенограмма строится с помощью специального рентгеновского аппарата - рентгеновского дифрактометра и называется дифрактограммой. Во время съемки рентгеновская трубка дифрактометра - источник рентгеновских лучей - неподвижна, а кристалл и детектор синхронизированно вращаются вокруг оси, перпендикулярной плоскости рисунка 1 со скоростями и 2 , т.е. при повороте кристалла на угол детектор поворачивается на угол 2 . Это постоянно поддерживает равенство углов падения и отражения для изучаемой системы плоскостей и делает возможной непрерывную съемку.

Рефлекс в соответствующем угловом положении рентгенограммы появится в том случае, если отраженные от разных плоскостей рентгеновские лучи усиливают друг друга. Это имеет место

в случае, если разность хода рентгеновских лучей 1 и 2 между атомными плоскостями с межплоскостным расстоянием d равна целому числу длин волн, т.е. СВ+ВД=n (рис.3), где n - порядок отражения, в данном случае равный единице. В свою очередь, из геометрических соображений СВ=ВД=d sin . Отсюда условие усиления рентгеновских лучей, падающих на систему плоскостей в кристалле, имеет вид: 2d sin n .

Данное уравнение впервые было выведено русским ученым Вульфом и английским ученым Брэггом. В случае, если между атомными плоскостями с межплоскостным расстоянием d поместить дополнительную атомную плоскость

Это указывает на то, что разность хода рентгеновских лучей между атомными плоскостями 1 и 2 уменьшается в 2 раза (в

вится не равной целому числу волн. Поэтому отраженные от плоскостей 1 и 3 рентгеновские лучи не совпадают по фазе и полностью погасятся. Такая ситуация имеет место при переходе от примитивной к объемноцентрированной кубической кристаллической решетке (рис.4).

Поэтому на дифрактограмме металлов с решеткой ОЦК отсутствуют рефлексы от плоскостей (100). Вместе с тем на дифрактограмме будет присутствовать рефлекс (200) второго порядка отражения, поскольку для него выполняется условие ВульфаБрэгга. Можно показать, что на дифрактограмме с решеткой ОЦК фиксируются рефлексы только от атомных плоскостей, у которых сумма кристаллографических индексов h, k и l - число четное, например (110).

а б Рис.4. К определению разности хода рентгеновских лучей в при-

митивной (а) и объемноцентрированной кубической кристаллической решетке (б)

B случае решетки ГЦК фиксируются рефлексы от плоскостей, у которых все индексы - числа только четные или только нечетные, например (111), (200). В случае примитивной кубической решетки в отражении участвуют все плоскости. Следует также отметить, что количество рефлексов на дифрактограмме зависит также от длины волны используемого рентгеновского излучения. Железное излучение на дифрактограмме металлов с решеткой ОЦК фиксирует рефлексы (110), (200), (211) и (220). При использовании различных металлов (хром, железо, кобальт, медь, молибден) в качестве источников рентгеновского излучения формируется несколько спектральных линий (К 1 , К 2 , K ), харак-

теризующихся своими длинами волн. Поэтому на дифрактограмме появляются три системы рефлексов от одних и тех же атомных плоскостей. Для устранения K -излучения применяют специаль-

ные фильтры при рентгеновской съемке. Рентгеновский анализ проводят по более интенсивному К -излучению, если полученный рефлекс разрешен, т.е. можно выделять часть рефлекса от К 1 -

и К 2 -излучений, либо по суммарному (К 1 +К 2 )-излучению, если рефлекс не разрешен. В первом случае используют длину