Електронна та іонна оптика (Бурик І.П.)

Рисунок 10.3 – Універсальна залежність для симетричних лінз

При а1 = 150 мм:

M Iк = 1501,8 = 83,3x .

При діаметрі кросовера 90 мкм (був визначений нами раніше) мінімальний розмір зонда після першого конденсора дорівнює

Задаючись різними значеннями робочих ампер-витків у діапазоні NI = 550 − 2700 Ав, знайдемо відповідні значення фокусних відстаней лінзи f. Розрахункові значення зображені в графічному вигляді на рисунку 10.4 для прискорюючої напруги U = 100 кВ.

Рисунок 10.4 – Залежність фокусної відстані лінзи IК з параметрами полюсного наконечника Д1=Д2=2мм, S=2мм від кількості ампер-витків при U=100кВ

Друга конденсорна лінза. Друга конденсорна лінза

(рис. 10.5) переносить зображення, сформоване лінзою ІК, в площину об'єкта. Оскільки друга конденсорна лінза − це довгофокусна лінза, тобто слабка, вона має великий коефіцієнт сферичної аберації, що призводить до збільшення діаметра пучка на об'єкті. Крім того, друга конденсорна лінза має осьовий астигматизм, що призводить до зниження інтенсивності освітлення об'єкта і її нерівномірності. Для усунення приосьового астигматизму друга конденсорна лінза

оснащується стигматором − пристроєм, що дозволяє скорегувати цю аберацію.

Рисунок 10.5 – Схема роботи лінзи IIК (розміри взяті з приладу ПЕМ-125К)

Визначимо мінімальний діаметр зонда на об'єкті, що формується лінзою IIк, взявши згідно з рисунком 10.5 такі розміри: а2 = 105 мм, в2 = 165 мм. Параметри полюсного наконечника лінзи IIК такі: Д1 = Д2 = 12 мм, S = 12 мм.

У симетричній лінзі f1 = f2 = f. Для лінзи IIК предметом є зонд, сформований лінзою ІК, а зображення повинно бути сформовано в площині об'єкта.

Згідно з законами геометричної оптики

Збільшення (або зменшення) лінзи IIК визначається таким чином:

У даному випадку лінза IIК переносить зображення, сформоване лінзою IК, у площину об’єкта з деяким збільшенням

M IIк = 165105 =1,57x .

Таким чином, найменший діаметр зонда, сформований на об’єкті лінзою IIК, дорівнює

dIIк = dIк 1,57x =1,69 мкм.

Робочі ампер-витки лінзи IIК для режима формування мінімального діаметра зонда на об’єкті можна визначити із

Визначимо внесок сферичної аберації лінзи IIК у діаметр зонда на об'єкті. Діаметр кола розсіювання для сферичної

де Ссф IIк – коефіцієнт сферичної аберації лінзи IIк; МIIк – збільшення (або зменшення) лінзи IIк;

αосв – апертура освітлювача.

Для слабких електромагнітних лінз, якою є лінза IIК, коли к2<<1, коефіцієнт сферичної аберації може бути визначений із такого співвідношення:

При цьому значення максимальної магнітної індукції В0 на осі лінзи визначається на основі співвідношення (5.6):

Ссф для лінзи IIК дорівнює:

Знайдемо діаметр кола розсіювання для сферичної аберації лінзи IIК у площині об'єкта, взявши згідно з

= 12 1419 (1+1,57)4 (1,56 10−3 )3 = 0,117 мкм.

Прийнято вважати допустимим, якщо dсф ≤ 0,2 dIIк. У нашому випадку dIIк=1,69 мкм, тобто ця умова виконується. Таким чином, повний діаметр зонда dЗ на об'єкті, що формується лінзою IІК, дорівнює

Максимальний струм, який може бути отриманий у зонді діаметром dЗ, визначається таким співвідношенням:

iЗ = π42 1,1 105 (1,69 10−4 )2 (1,56 10−3 )2 =18,8 10−9 A .

У такому випадку густина струму на об’єкті буде дорівнювати

10.2Передполе об’єктива – додаткова конденсорна лінза

Усучасних ПЕМ об'єктивна лінза являє собою лінзу конденсор-об'єктив. Це сильна електромагнітна лінза з великим числом ампер-витків, об'єкт в якій розташований практично у середній площині лінзи, тобто в магнітному полі. При цьому верхня частина поля такої лінзи (передполе) відіграє роль додаткової конденсорної лінзи (рис.10.6), що зменшує діаметр зонда на об'єкті ще в 5 − 10 разів і дозволяє отримати зонд на об'єкті діаметром ~ 0,2 мкм.

Рисунок 10.6 – Дія передполя об’єктивної лінзи

Приклад 18 Визначити зменшення зонда передполем об'єктивної лінзи у приладі ПЕМ-125К (рис. 10.7).

Вихідні дані для розрахунку: z0 = -0,3 мм (положення об'єкта відносно середньої площині лінзи); z1 = 125 мм (відстань від середньої площини лінзи до селекторної діафрагми, де формує зображення об'єктивна лінза); параметри полюсного наконечника: Д1 = 7 мм (верхній канал); Д2 = 4 мм (нижній канал); S = 7 мм (ширина щілини).

Рисунок 10.7 – Зменшення зонда на об’єкті передполем об’єктивної лінзи у приладі ПЕМ-125К

= 3,8 мм ;

зменшення зонда передполем об’єктивної лінзи у приладі ПЕМ-125 К.

Таким чином, з урахуванням зменшення зонда передполем об'єктивної лінзи в приладі ПЕМ-125К може бути отриманий

10.3Система освітлення з трьома конденсорними лінзами

Удеяких аналітичних ПЕМ, наприклад, приладах фірми JEOL (Японія), використовується трилінзова освітлювальна система, що дає можливість проведення аналізу з дуже малої ділянки об’єкта (діаметром менше 1 нм).

На рисунку 10.8 наведені різні режими роботи освітлювальної системи ПЕМ з трьома конденсорними лінзами. На рисунку 10.8 а показана умова роботи освітлювача в режимі паралельного пучка з високою когерентністю на широкій області зразка. У такому випадку сильно збуджується лінза IIIк, фокусуючи електрони в передньому фокусі передполя об'єктивної лінзи. На рисунку 10.8 б показана умова роботи освітлювача при

отриманні зонда малого діаметра. Лінза IIІК вимикається і електрони фокусуються на зразку за допомогою передполя

об'єктивної лінзи. Кут освітлення (α1) стає значним, забезпечуючи велику інтенсивність електронів у пучку. Такий режим роботи підходить для аналізу малих областей, зокрема для режиму рентгенівського мікроаналізу (РМА). На рисунку 10.8 в показаний режим роботи при малому куті

освітлення (α2) з використанням малої апертурної діафрагми в лінзі IIк. За таких умов зразок висвітлюється пучком малого діаметра з відносно високою когерентністю.

Урежимах роботи, показаних на рисунках 10.8 б і 10.8 в, можлива зміна кута освітлення (α) за рахунок зміни збудження конденсорних лінз IIк і IIIк при збереженні малого діаметра зонда, що зручно для спостереження картин дифракції в збіжному електронному пучку.

Рисунок 10.8 – Режими роботи освітлювальної системи ПЕМ з трьома конденсорними лінзами: режим освітлення зразка паралельним пучком (а); режим отримання малого зонда на зразку (б); режим нанодифракції з малим кутом освітлення (в)

10.4. Система освітлення за Келером

Освітлення за Келером (рис. 10.9) визнається найкращим методом освітлення об'єктів у мікроскопії з точки зору теорії та практики. Сьогодні цей метод використовується практично у всіх аналітичних ПЕМ.

Рисунок 10.9 – Система освітлення за Келером у приладах фірми Carl Zeiss (Німеччина)

Найбільшого розвитку метод освітлення за Келером набув у ПЕМ, що випускаються фірмою Carl Zeiss. Це прилади EM 910, EM 912, Libra 120 і Libra 200.

Суть освітлення за Келером полягає в тому, що лінза IIIк фокусує пучок у фокус передполя об'єктивної лінзи і на об'єкт йде паралельний пучок. При паралельному освітленні

виходить відмінна дифракційна картина, а також зображення фазового контрасту практично вільне від спотворень.

У приладах фірми Carl Zeiss освітлення за Келером має такі особливості:

1)змінна діафрагма конденсорної лінзи IIІК використовується як апертура пучка, що висвітлює об'єкт, при цьому розмір апертурної діафрагми вибирається автоматично залежно від збільшення (патент фірми Carl Zeiss). Для приладів ЕМ 910 і ЕМ 912 ці дані наведені в таблиці 10.2;

2)пучок напрямляється у необхідну діафрагму лінзи IIIк за

допомогою СВ лінзи IIІК, а потім повертається на оптичну вісь за допомогою СВ передполя ОЛ, при цьому фокусується пучок у фокус передполя ОЛ за допомогою лінзи IIIК.

Таблиця 10.2 – Для приладів ЕМ 910 і ЕМ 912

На рисунку 10.10 зображені два режими мікродифракції: стандартний з використанням селекторної діафрагми (рис. 10.10 а) і при освітленні за Келером із застосуванням змінної діафрагми в лінзі IIIК (рис. 10.10 б).

Стандартний режим з використанням селекторної діафрагми. У цьому режимі а-а – ділянка об'єкта, вибрана селекторною діафрагмою, а с-с – ділянка об'єкта, що освітлюється пучком. Дифраговані промені з ділянки об'єкта

Рисунок 10.10 – Режим мікродифракції при освітленні за Келером: стандартний режим із використанням селекторної діафрагми (а); режим зі змінною діафрагмою в лінзі IIIк (б)

поза вибраної зони проходять у селекторну діафрагму (пунктирні промені).

Режим зі змінною діафрагмою в лінзі IIIк. У цьому режимі діаметр освітленої ділянки на об'єкті d залежить від розміру діафрагми Д у лінзі IIІК та від співвідношення відстаней а/в, де в − фокусна відстань передполя ОЛ.

Для ЕМ 910 і ЕМ 912: d = Да в = Д 715,,26 = 13Д,76 , тобто

діафрагма Д зменшується на об’єкті в 13,76 разів. Діаметр ділянки, що освітлюється на об’єкті d залежно від розміру діафрагми Д, буде дорівнювати:

У такому режимі роботи інформація, що отримується від об'єкта в режимі дифракції і в режимі зображення, відповідає одна одній.

10.5 Система юстування освітлювача і компенсація приосьового астигматизму

10.5.1 Система юстування освітлювача

Роз’юстування освітлювальної системи призводить до втрати освітленості об'єкта. Лінза ІК має механічне поперечне переміщення і легко юстується відносно електронної гармати і лінзи IІК. У системах з високим ступенем однорідності матеріалу магнітопровода лінз і при високій точності обробки каналів необхідність у механічному юстуванні першого конденсора щодо другого відпадає.

Для нахилу і переміщення пучка на об'єкті застосовується двоярусна система відхилення (СВ). Принцип роботи її полягає у такому. Для нахилу пучка на об'єкті на кут θ2 пучок спочатку відхиляється за допомогою СВ1 на кут θ1 у зворотному напрямку, а потім за допомогою СВ2 відхиляється в протилежний бік, забезпечуючи кут нахилу пучка на об'єкті θ2 (рис. 10.11).

Рисунок 10.11 – Принцип роботи системи нахилу та переміщення пучка на об’єкті : режим нахилу пучка (а); режим переміщення пучка (б)

Існує геометрична залежність між θ1 і θ2, що визначається формулою

де l1 – відстань між СВ1 і СВ2; l2 – відстань між СВ2 та об’єктом.

Спочатку здійснюється підбір співвідношення струмів між СВ1 і СВ2 таким чином, щоб при зміні кута нахилу пучка на об'єкті θ2 пучок не зміщувався з оптичної осі − точки 0 на об'єкті. Оскільки відхиляючі котушки верхнього поверху (СВ1) і нижнього поверху (СВ2) не можуть бути фізично розташовані одна під одною в одній площині, то проводиться ще одне схемне підстроювання, так звана компенсація, шляхом перерозподілу струмів між котушками Х-Х і Y-Y.

Для здійснення переміщення пучка по об'єкту подається струм у СВ1. Оскільки система нахилу пучка вже налаштована, то на об'єкті пучок переміщується таким чином, що кут його нахилу не змінюється (рис. 10.11 б).

Коли системи нахилу і переміщення пучка на об'єкті налаштовані, то ручкою потенціометра «нахил пучка» можна змінювати кут нахилу пучка на об'єкті, не змінюючи переміщення пучка та, навпаки, ручкою потенціометра «переміщення пучка» можна переміщати пучок по об'єкту, не змінюючи кута нахилу пучка.

Необхідно відзначити ще одну важливу роль, яку виконує в ПЕМ система нахилу і переміщення пучка на об'єкті, − це перехід з режиму світлопільного зображення в темнопільний режим роботи (рис. 10.12).

Припустимо, що електронний пучок надходить у систему відхилення СВ1 зі зміщенням відносно оптичної осі ОО на величину ∆х. Для забезпечення світлопільного режиму в ПЕМ СВ1 і СВ2 повинні спрямувати пучок на об'єкт по оптичній осі, тобто без нахилу.

Рисунок 10.12 – Перехід із світлопільного режиму роботи ПЕМ у темнопільний: світлопільний режим (а); темнопільний режим (б)

Для отримання темнопільного режиму пучок повинен бути спрямований на об’єкт під деяким кутом θ, що і забезпечують СВ1 та СВ2. У сучасних ПЕМ є дві кнопки: «світлопільний режим» та «темнопільний режим». Оскільки налаштування СВ на той чи інший режими здійснюється завчасно, то перехід із світлопільного режиму роботи у темнопільний здійснюється автоматично натисканням відповідної кнопки, що дуже зручно під час роботи.

Необхідно зазначити, що в ПЕМ системи відхилення використовуються не тільки в освітлювачі, а також в

електронній гарматі і системі формування зображення. У сучасних ПЕМ всі механічні юстування замінюються по можливості електричними системами відхилення. З цією метою в колоні ПЕМ використовуються до п’яти і більше систем відхилення пучка.

10.5.2 Компенсація приосьового астигматизму

Оскільки лінза ІК є сильною електромагнітною лінзою (к2>1), то вона має невелику сферичну аберацію і осьовий астигматизм. Лінза IIК навпаки − слабка (к2 <<1) і тому має значну сферичну аберацію та астигматизм. Сферична аберація збільшує діаметр зонда на об'єкті, її компенсувати неможливо. Осьовий астигматизм компенсується спеціальними пристроями − стигматорами (рис. 10.13).

Рисунок 10.13 – Принципові схеми електростатичного (а) та електромагнітного (б) стигматорів. 1 – поле, що вноситься стигматором

Для корекції астигматизму магнітних лінз застосовують електростатичні або електромагнітні стигматори, які

розташовуються дуже близько від фокальної площини лінзи. У найпростішому випадку стигматор складається з чотирьох електростатичних електродів або електромагнітних полюсів, які збуджуються так, як показано на рисунку 10.13.

Електроди стигматора повинні розташовуватися за напрямом меридіональної (м-м) та сагітальної (с-с) осей еліпса лінзи. Поєднання електродів з напрямами цих осей раніше забезпечувалось шляхом механічного обертання стигматора. З ряду причин слід уникати використання рухомих частин усередині мікроскопа, тому обертання поля стигматора доцільно виконувати електричним способом. Для цього замість чотирьох електродів (або полюсів) використовуються вісім електродів і, шляхом регулювання напруги або струму живлення одночасно досягаються необхідна напруженість і орієнтація обертового поля стигматора.

Рисунок 10.14 – Принцип дії восьмиполюсного електростатичного (а) та електромагнітного (б) стигматорів. 1 – обертове поле, що вноситься стигматором

Рисунок 10.15 – Принципова конструкція конденсорної лінзи IIк електронного мікроскопа ПЕМ-125К: 1, 2 – магнітопроводи лінзи; 3 – котушка; 4 – стигматор

Приклад 19 Визначимо необхідну кількість ампер-витків в одній котушці восьмиполюсного стигматора лінзи IIК електронного мікроскопа ПЕМ-125К за умови: овальність отворів Д1 = Д2 = 10 мкм, їх неспіввісність – 40 мкм (згідно з кресленнями). Максимальна прискорююча напруга мікроскопа – 125 кВ.

Розв’язання

Залежність між величиною осьового астигматизму Za та максимальною похибкою δ в овальності отворів у полюсному наконечнику лінзи або неспіввісністю цих отворів (у розрахунок береться більша величина, в даному випадку – неспіввісність отворів Д1 і Д2) визначається за формулою

де NI – робочі ампер-витки лінзи при даній прискорюючій напрузі (у даному випадку NI = 1160 Ав).