Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Фармацевтический анализ. Химические

.pdf
Скачиваний:
150
Добавлен:
18.03.2016
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

Кислотно-основное титрование

Алкалиметрическое титрование в неводной среде – определение меркаптопурина

•титрант: 0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида (в толуоле!)

•среда: ДМФА

•потенциометрическое установление точки эквивалентности

pKa = 7.77

Кислотно-основное титрование

Метод Кьельдаля

•способ определения азота в органических соединениях

•при определении азота в нитро-, нитрозо-, азо-, гидразо- и диазосоединениях пробу предварительно

восстанавливают, используя HI, Zn, Na2S2O3, соединения Sn(II) и др.

1

2

3

4

Метод Кьельдаля

•Кипячение с серной кислотой (в присут. HgSO4

или CuSO4 и SeO2, K2SO4 или Na2SO4

•Подщелачивание раствора и отгонка аммиака

•Поглощение аммиака раствором хлороводородной кислоты

•Титрование избытка кислоты щелочью

Метод Кьельдаля

Окислительно-восстановительное титрование

Окислительно-восстановительное

титрование

Виды:

•йодометрия

•хлориодометрия

•йодатометрия

•нитритометрия

•перманганатометрия

•дихроматометрия

•цериметрия

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодиметрия

•Титрант: KI3 (KI+I2), pH=5-8

•Определяемое вещество – сильный восстановитель

•Т.э.: появление окраски I2, крахмал усиливает окраску

•Пример: определение ацетилцистеина

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодометрия

•Предварительное восстановление с помощью KI

•Титрант: Na2S2O3 - оттитровываем образовавшийся I2

•Определяемое вещество – окислитель

•Т.э.: исчезновение окраски I2

•добавлять крахмал в конце титрования!

•титровать быстро!

2FeCl3+2KI = 2FeCl2 + I2 + 2KCl

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодометрия. Примеры

глюкоза

фурацилин

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодометрия. Примеры

бензилпенициллин