методичка по лабам

-образец композиционного материала,

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

Порядок выполнения работы

Для выполнения данной работы необходимо повторить порядок действий (1-10), описанный в лабораторной работе № 1, используя различные режимы проведения АСМ:

•полуконтактный (АСМ);

•распределения фазового сдвига (АСМ + фаза);

•распределениеотклоненияамплитудыколебанийзонда(АСМ+ ошибкаОС).

11.Провести фильтрацию (сглаживание, повышение резкости) и обработку изображения, построить необходимые сечения.

12.Выполнитьсопоставлениерезультатов, получаемыхприразличныхрежимах АСМ.

13.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы

1.Назовите режимы работы атомно-силовой микроскопии.

2.Объясните принцип работы микроскопа в режиме распределения фазового сдвига.

3.Какую информацию о свойствах материала несут режимы распределения фазового сдвига и распределение отклонения амплитуды колебаний зонда.

4.Какие факторы влияют на результат сканирования в различных режимах АСМ.

6.5Лабораторная работа № 5 "АСМ исследование объектов электроннойпромышленности(кремниевыепластинысразнымрельефом, CD и DVD диски)"

Цель работы: Изучить морфологию поверхности СD и DVD дисков, а также кремниевыхпластинсразнымрельефомсиспользованиемСЗМ.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-образцы CD, DVD диска и кремниевой пластины,

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

Порядок выполнения работы

Для выполнения данной работы необходимо для каждого образца повторить порядок действий (1-11), описанный в лабораторной работе № 1. 12. Провести сопоставление морфологии поверхности образцов.

51

13.Провести сопоставление плотности записи и характеристических размеров объектов на поверхности CD и DVD дисков.

14.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы

1.Назовите принцип работы СЗМ в режиме атомно-силовой микроскопии.

2.Объясните принцип сканирования поверхности.

3.Опишите механизм подвода зонда к образцу в приборе NanoEducator.

4.Дайте характеристику полученных изображений.

5.Какие факторы влияют на результат сканирования в режиме АСМ.

6.6Лабораторнаяработа№6 "Исследованиеморфологииповерхности кремниевой пластины на разных стадиях механической обработки"

Цель работы: Исследовать поверхность кремниевой пластины после разделения монолитного слитка кристалла, после шлифовки и полировки. Оценить изменение шероховатости пластин.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-образцы кремниевых пластин на разных стадиях подготовки,

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

Порядок выполнения работы

Для выполнения данной работы необходимо для каждого образца повторить порядок действий (1-11), описанный в лабораторной работе № 1.

12.Провести сопоставление морфологии поверхности образцов.

13.Оценить изменение шероховатости пластин монокристаллического кремния на разных стадиях изготовления.

14.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы:

1.Перечислитеосновныестадииобработкикремниевойпластиныприпроизводстве интегральных микросхем.

2.Сравните морфологию поверхности исследованных образцов.

3.Назовите режимы СЗМ, в чем заключается их отличие друг от друга?

4.Перечислите основные этапы работы на СЗМ NanoEducator.

5.Как происходит процесс сканирования образца?

52

6.7 Лабораторная работа № 7 "Зондовая нанолитография"

Цель работы: Изучение различных видов нанолитографии, выполняемых с помощью сканирующего зондового микроскопа. Получение практических навыков выполнения динамической силовой нанолитографии.

Приборы и материалы:

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-кремниеваяпластинасполимернымпокрытием,

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца,

-рисунок для литографии (черно-белое изображение в графическом формате

(.tiff, .jpg, .bmp, .gif, .png).

Порядок выполнения работы

Для выполнения данной работы необходимо осуществить следующие действия:

1.Установить образец на предметный столик.

2.Установить предметный столик на держатель для образцов.

3.Установить и закрепить зондовый датчик.

4.Настроить зондовый датчик на резонансную частоту.

5.Вручную подвести зонд к образцу на расстояние ~ 1 мм.

6.Установить защитную крышку с видеокамерой.

7.Осуществить подвод зонда к поверхности образца в автоматическом режиме.

8.Установить режим работы "Литография"

9.Для проведения литографии последовательно выполнить:

•Загрузить шаблон с изображением, которое будет нанесено на поверхность образца. Изображение должно быть заранее сформировано и сохранено в графическом формате (.tif, .jpg, .bmp, .png, .gif). Рекомендуется черно-белый рисунок. Диалог выбора изображения вызывается при нажатии кнопки на панели Настройка

параметров литографии. После загрузки файла на экране появится окно с изображением шаблона (Рис. 6.2).

•Установить скорость проведения процесса (параметр Скорость) (рекомендуется - 2 000 нм/c).

•Установить величину максимально возможной глубины воздействия на образец (параметр Сила) (рекомендуется - не менее 100 нм).

•Установить величину времени воздействия (параметр Время) (рекомендуется - не менее 100 мкс).

•Установить расстояние между точками изображения на поверхности образца (Шаг литографии) (рекомендуется - 100 нм).

53

Рисунок 6.2 - Изображение-шаблон для выполнения динамической силовой литографии (файл nanoworld.bmp, размер изображения 280×280 пикселей)

•Нажать кнопку в главном окне программы, после чего начинается процесс нанолитографии. На прямом проходе осуществляется нанесение рисунка на поверхность образца. На обратном проходе - сканирование поверхности. Результат сканирования отображается в левой части окна программы в области измерений. Таким образом, пользователь имеет возможность контролировать результат воздействия на поверхность образца, производимого при литографии.

Впроцессевыполнениялитографииможноувеличитьмаксимальную глубину воздействие на образец (Сила) в 2 или 4 раза.

10.После выполнения процедуры Литография - проверить результат произведенного воздействия, для чего выполнить сканирование участка поверхности, где была проведена литография, или большего поля, с более высоким разрешением.

11.Получить 3D изображение результатов нанолитографии.

12.Сделать выводы согласно полученным результатам.

13.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

При выполнении данной работы необходимо следовать указаниям,

изложенным в разделе 4 «Управление сканирующим зондовым микроскопом

NanoEducator».

Контрольные вопросы:

1.Что такое литография?

2.Расскажите о физических основах зондовой нанолитографии.

3.Перечислите основные виды зондовой нанолитографии

4.Назовите критерии для проведения динамической силовой литографии

5.Перечислите основные этапы СЗМ в режиме «Литография»

54

6.8 Лабораторнаяработа№8 "Исследованиебиологическихобъектов методоматомно-силовоймикроскопии"

Цель работы: Изучение биологических объектов (бактерий) с помощью атомно-силовой микроскопии.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-подготовленныйбиологическийпрепарат(кисломолочныебактерии, нанесенные на покровное стекло),

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

Порядок выполнения работы

Для выполнения данной работы необходимо осуществить следующие действия:

1.Приготовить биологические препараты для изучения морфологии методом АСМ.

Размеры бактерий колеблются от 0,1 до 10 мкм (рис. 6.3). Для первого опыта исследования биоматериалов методом АСМ следует выбрать препарат, не требующий сложной подготовки. Вполне подойдут легкодоступные и непатогенные бактерии из кисломолочных продуктов.

Для приготовления препарата необходимо в дистиллированной воде растворить несколько капель кисломолочных продуктов (кефир, йогурт, ряженка, сметана). Плотность бактерий в суспензии должна быть достаточной, чтобы клетки при осаждении на подложку не слипались, а расстояние между ними было не слишком велико (чтобы при сканировании в один кадр попадали несколько объектов). Концентрацию бактерий в суспензии определяют по оптическому стандарту мутности.

Рисунок 6.3 - АСМ изображение бактерии E-coli.

55

Исследуемый объект необходимо поместить на поверхность подложки (например, на покровное стекло). Если нанести каплю раствора, содержащего бактерии, на подложку, будет происходить их постепенное осаждение. Основными параметрами, характеризующими получаемый препарат, следует считать концентрацию клеток в растворе и время осаждения. Важную роль играет время инкубации - чем дольше выдерживать каплю на стекле, тем больше окажется плотность бактериальных клеток. Однако, если капля суспензии начнет подсыхать, то препарат будет загрязнен осевшими компонентами раствора.

Каплю раствора, содержащего бактериальные клетки, наносят на покровное стекло, выдерживают 5-60 минут (в зависимости от состава раствора). Затем, не дожидаясь высыхания капли, тщательно промывают дистиллированной водой (обмакивая препарат пинцетом в стакан несколько раз). После высушивания препарат готов для исследования на СЗМ.

2.Для АСМ-исследования морфологии поверхности биологического препарата необходимо повторить порядок действий (1-11), описанный в лабораторной работе № 1.

13.Получить 3D изображение биологического препарата.

14.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы:

1.Расскажите о возможностях сканирующей зондовой микроскопии.

2.Какие преимущества СЗМ перед другими методами микроскопии биологических объектов?

3.Опишите конструкцию СЗМ NanoEducator

4.Опишите механизм подвода зонда к образцу в приборе NanoEducator. Пояснитепараметры, определяющиесилувзаимодействиязондасобразцом.

6.9Лабораторная работа № 9 "Визуализация поверхности полимерных пленок до и после химического модифицирования"

Цель работы: Изучение влияния химического модифицирования полимерных пленок на морфологию их поверхности и адгезионные характеристики.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-образцы полимерных пленок (ПВХ, ПЭ, ПП, ПЭТФ) исходных и химически модифицированных (с привитыми группировками различной химической природы),

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

56

Порядок выполнения работы

При выполнении данной работы для каждого образца необходимо повторить порядок действий (1-10), описанный в лабораторной работе № 1, используя различные режимы проведения АСМ:

•полуконтактный (АСМ);

•распределения фазового сдвига (АСМ + фаза);

11.Провести фильтрацию (сглаживание, повышение резкости) и обработку изображения, построить необходимые сечения.

12.Выполнитьсопоставлениерезультатов, получаемыхдляисходныхимодифицированныхобразцовприразличныхрежимах АСМ.

13.Оценитьизменениеврезультатехимическогомодифицированияморфологии поверхности и адгезионных характеристик пленок. Определить равномерностьраспределениямодифицирующихструктурпоповерхностиполимера.

14.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы:

1.Какие методы модифицирования поверхности твердых веществ Вы знаете.

2.Какие объекты можно исследовать в режиме АСМ, а какие в СТМ?

3.Какие физические явления лежат в основе АСМ?

4.Какова природа наблюдаемого в АСМ фазового сдвига?

5.Что позволяют сделать методы фильтрации изображений?

6.10Лабораторная работа № 10 "Исследование волокнистых материалов до и после нанесения функциональных нанопокрытий"

Цель работы: Изучение изменения морфологии поверхности стекловолокна в процессе химического модифицирования его поверхности.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-образцы стеклянных оптических волокон: исходного и модифицированного элементоксидным покрытием,

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

Порядок выполнения работы

При выполнении данной работы для боковой и торцевой поверхности каждого образца необходимо повторить порядок действий (1-10), описанный в лабораторной работе № 1, используя различные режимы эксплуатации АСМ:

•полуконтактный (АСМ);

•распределения фазового сдвига (АСМ + фаза);

11.Провести фильтрацию (сглаживание, повышение резкости) и обработку изображения, построить необходимые сечения.

57

12.Выполнить сопоставление морфологии поверхности исходных и модифицированных образцов при различных режимах работы АСМ.

13.Оценитьизменениеадгезионныххарактеристик стекловолокна. Определить форму и размеры элементоксидных структур на поверхности модифицированного волокна

14.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы:

1.Какие характеристики стекловолокна позволяет изменять химическое модифицирование его поверхности?

2.Какие физические явления лежат в основе сканирующей зондовой микроскопии (СТМ, АСМ)?

3.Каковы погрешности определения линейных размеров в атомно-силовой микроскопии?

4.В чем физическая природа явления фазового сдвига?

5.Объяснитеособенностиобработкиизображенийразличнымисглаживающими фильтрами.

6.11Лабораторная работа № 11 "Возможности АСМ при исследовании ультрадисперсных порошков"

Цель работы: Выбор приемов пробоподготовки ультрадисперсных материалов для изученияихразмеров, формыиморфологии поверхности.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-образец ультрадисперсного материала,

-плоские подложки,

-стеклянная или полимерная чашечка,

-летучий растворитель (спирт, ацетон),

-двухсторонняя липкая лента,

-пресс-форма для изготовления таблеток,

-пресс ручной гидравлический,

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

Порядок выполнения работы

Для выполнения данной работы необходимо следующее:

1. Осуществить подготовку для исследования ультрадисперсного образца следующими различными методами.

1.1. На лист бумаги насыпать горкой небольшое количество исследуемого материала. На плоской подложке закрепить двухстороннюю липкую ленту. Положить подложку липкой стороной на образец, приложив

58

небольшое усилие. Стряхнуть излишки ультрадисперсного материала, незакрепленные на липкой ленте.

1.2.В чашечке с использованием растворителя изготовить 5-10 мл суспензии ультрадисперсного материала, несколько капель которой нанести на плоскую подложку. Высушить полученный образец на воздухе до полного удаления растворителя. Для более прочного закрепления образца на подложке повторить нанесение суспензии и ее сушку 2-3 раза.

1.3.Навеску 50-100 мг ультрадисперсного материала поместить в прессформу и при давлении ~ 200 МПа сформировать твердую таблетку. Время выдержки под давлением 5 мин.

2.При дальнейшем выполнении работы для каждого образца необходимо повторить порядок действий (1-11), описанный в лабораторной работе № 1.

13.Провести сопоставление размеров, формы и морфологии поверхности образца, закрепленного различными методами и оценить влияние пробоподготовки на получаемые с использованием АСМ изображения.

14.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы:

1.Приведитепримерыультрадисперсныхматериалов. Гдеонимогутприменяться?

2.Какие объекты можно исследовать в режиме АСМ, а какие в СТМ?

3.Перечислите основные этапы подготовки к сканированию.

4.Какие физические явления лежат в основе СТМ?

5.Расскажите, какие есть способы обработки изображения поверхности.

6.12Лабораторная работа № 12 "Применение АСМ для оценки размеров каналов и исследования морфологии поверхности пористых материалов"

Цель работы: Изучение влияние диаметра острия зонда АСМ на изображение поверхности пористых материалов и геометрические размеры их транспортных каналов.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-установка травления зондов,

-стандартныйобразецTGT,

-образцы высокопористых материалов (силикагели, активированные угли, сорбенты различного состава и генезиса, мембраны),

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца,

-5% раствор щелочи (NaOH).

59

Порядок выполнения работы

Длявыполненияданной работы необходимо, повторив порядок действий (1-10), описанный в лабораторной работе № 1, получить изображение стандартного образца TGT, из которого оценить диаметр и форму острия используемого зонда.

11.Провести исследование морфологии поверхности высокопористого материала.

12.Провести травление зонда по методике, описанной в п.2 лабораторной работы № 2.

13.Получить изображение стандартного образца TGT, на основе которого оценить размер и форму острия зонда после травления.

14.Провести исследование морфологии поверхности высокопористого материала с использованием заостренного зонда.

15.Провести фильтрацию (сглаживание, повышение резкости) и обработку изображений, построить необходимые сечения.

16.Оценить влияние формы и размеров острия зонда на качество получаемого изображения поверхности высокопористого материала и определяемые из него размеры глобул и устьев пор.

17.Подготовить отчет о проделанной работе в соответствии с требованиями раздела 6.14.

Контрольные вопросы:

1.Какие материалы могут быть исследованы АСМ и СТМ?

2.Какова разрешающая способность этих методов?

3.Что влияет на качество изображения поверхности твердых тел в АСМ?

4.Для чего необходимо вычитание из получаемых изображений поверхностей

иполиномов?

6.13Лабораторная работа № 13 "Исследование поверхности композиционного материала с диспергированным наполнителем"

Цель работы: Исследование морфологии и физико-химических свойств гетерогенного материала.

Приборы и материалы

-сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator,

-образец гетерогенного материала,

-пинцет,

-предметный столик для закрепления образца.

Порядок выполнения работы

Для выполнения данной работы необходимо повторить порядок действий (1-10), описанный в лабораторной работе № 1, используя различные режимы проведения АСМ:

60