1. Приготовление основного раствора
ЗАДАЧА. Сколько граммов алюмокалиевых (алюмоаммониевых) квасцов необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией ионов алюминия 0,1мг/мл?
Дано: Сm (Аl3+) = 0,10 мг/мл (г/л)
М(Аl3+) = 26,98 г/моль
М( KAl(SO4)2 · 12H2O = 474,38г/моль
V м.к.= 1000,00 мл
Вычислить массу навески mн.
mн
=
(1) (2)
1) Сколько моль ионов Аl3+ содержится в 1 литре раствора; столько же моль KAl(SO4)2 содержится в 1 литре раствора;
2) Сколько граммов KAl(SO4)2 · 12Н2О содержится в 1 литре раствора.
Методика приготовления раствора.
1,7538 г KAl(SO4)2 · 12Н2О взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу на 1 литр, приливают 300 мл дистиллированной воды, осторожно при перемешивании добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
2. Приготовление рабочего раствора
ЗАДАЧА. В мерной колбе 100 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией ионов Аl3+ 0,0020 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией Аl3+ 0,1мг/мл.
Дано: Сm осн. ( Аl3+ )= 0,10 мг/мл
Сm раб ( Аl3+) = 0,0020 мг/мл
Vм.к. = 100,00 мл
Вычислить объем основного раствора?
Методика приготовления рабочего раствора
2,00 мл основного раствора отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Раствор готовят в день анализа.
3. Приготовление серии стандартных растворов.
В мерные колбы на 50,00 мл приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0 мл рабочего раствора, добавляют в колбу дистиллированную воду до объема примерно 25 мл, приливают 1 мл раствора сульфата аммония, перемешивают, добавляют 25-30 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают и затем приливают 2 мл раствора алюминона. Раствор перемешивают, через 3-5 минут приливают 10 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Вычисление концентрации приготовленных растворов:
Сm1(
Аl3+
) =
Сm2
( Аl3+
)=
Сm3(
Аl3+
) =
Сm4
( Аl3+
)=
Сm5(
Аl3+
) =
Сm6
( Аl3+
)=
Сm7(
Аl3+
) =
4. Подготовка пробы анализируемой воды.
В мерную колбу на 50 мл приливают 25 мл анализируемой воды, 1 мл раствора сульфата аммония и 25 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают и затем приливают 2 мл раствора алюминона. Раствор перемешивают. через 3-5 минут приливают 10 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой, перемешивают.
5. Выбор условий определения
Условия определения выбирают через 20 минут.
а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) – длина волны падающего света (λ).
Для анализа выбирают тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А). В данном случае - зеленый светофильтр.
б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорционность должна быть близкой к единице.