2.3. Методы компонентного анализа
2.3.1. Пламенная фотометрия
Наиболее информативным и рентабельным методом определения концентрации ионов натрия в растворе является пламенная фотометрия. Пламенная фотометрия – один из видов эмиссионного анализа, основой которого является термическое возбуждение электронных энергетических уровней с последующим дискретным испусканием (эмиссией) квантов электромагнитного поля.
Принцип метода заключается в следующем:
раствор эжекцией с помощью сжатого
воздуха, кислород которого является
окислителем, поступает в смеситель
вместе со светильным газом и дает пламя
горелки с максимальной температурой
1700-1840
.
Схема прибора показана на рис. 13.
В пламени происходят последовательно процессы испарение воды из раствора, превращение твердых частичек в газ, атомизация
(2.1)
Атомы натрия переходят при возбуждении
с
на
энергетический уровень
,
(2.2)
релаксируя с которого они испускают кванты электромагнитного поля с длиной волны 589.3 нм. Общая мощность, излучаемая атомами, описывается нелинейной функцией Больцмана, однако при постоянных параметрах процесса вырождается в линейную зависимость для малых и средних концентраций. При пламенно – фотометрическом анализе высоких концентраций кванты света принимаются соседними атомами, которые возбуждаются и вновь испускают кванты. Однако в этом процессе, который называют самопоглощением, несколько атомов в результате переизлучения испускают один квант и зависимость становится нелинейной, а метод теряет свою чувствительность.
Рис. 13. Схема пламенного фотометра. 1- анализируемый раствор, 2 – смеситель с горелкой, 3 – линза, 4 – светофильтр, 5 – фотоэлемент, 6 – микроамперметр
Нами
были измерены в качестве калибровочных
растворы хлорида натрия в интервале
0.001 – 0.1 моль/л. Полученные результаты
представлены на рис. 14. График зависимости
силы фототока
от концентрации
является
нелинейной функцией
(2.3)
Дисперсия экспериментальных значений и рассчитанных по уравнению (2.3) имеет величину 0.9985.
Рис. 14. Градуировочный график для пламенно-фотометрического определения концентрации ионов натрия.
Проведя измерения фототока определяемого раствора из пробы, находили величину фототока, помещали ее значение на оси ординат, проводили прямую линию, параллельную оси абсцисс до калибровочной кривой и из точки их пересечения опускали перпендикуляр на ось абсцисс. Эту величину рассматривали как искомую концентрацию
Общий вид калибровочной кривой показывает наличие самопоглощения при концентрациях больших 0.03 моль/л.
2.3.2. Определение концентрации водородных ионов методом прямой потенциометрии
Для определения концентрации водородных и гидроксильных ионов использовали метод прямой потенциометрии. Измерения рН проводили универсальным иономером ЭВ-74. Для измерений использовали гальванический элемент, составленный из стеклянного индикаторного электрода ЭСП-01-14.7 и хлорсеребряного электрода сравнения. До измерений настраивали прибор по двум стандартным растворам – эквимолярной ацетатной буферной смеси в области кислой среды и аммонийной буферной смеси в области щелочной среды.