- •Міністерство освіти і науки україни
- •1. План роботи
- •2. Необхідні теоретичні пояснення і основні положення при користуванні устаткуванням
- •Об’ємний аналіз. Відтворення вмісту вимірювального посуду.
- •Види вимірювального посуду Мірні колби
- •Піпетки
- •Бюретки
- •Точність зважування при калібруванні і повірці вимірювального посуду.
- •Вимірювальні циліндри
- •Мензурки
- •3. Хід роботи Калібрування мірних колб
- •Повірка мірних колб
- •Повірка піпеток
- •Калібрування бюреток
- •Повірка бюретки
- •7. Контрольні запитання
- •Навчальне видання Калібрування та повірка вимірювальних засобів для випробувальних аналітичних лабораторій інструкція
Повірка піпеток
10. Чисто вимиту піпетку наповнюють водою до мітки.
11. Виливають воду у зважуваний на аналітичних вагах сухий бюкс (ивконуючи правила роботи з піпеткою).
12. Зважують бюкс з водою на аналітичних вагах з точністю до 3 –го знаку. Всі три операції виконую тричі, і знаходять середнє значення. маси.
13. Середня маси води ділять на ту масу, яка при зважуванні при 200С займає об’єм 1мл.
14. знаходять поправку, знаходячи різницю між вирахованим об’ємом і позначеним.
Приклад 3
Вода, вилита з піпетки місткістю 25мл, при 16,40С важить 24,982г 9середнє з трьох зважувань). Знайти поправку (у таблиці знаходимо знаходимо, що 1мл при 16,40С важить 0,99776г):
Калібрування бюреток
Бюретку калібрують на заводі, але аналітик повинен мати уявлення про цю операцію, щоби не зробити помилок при роботі.
При калібруванні бюретки на ній наносять тількі крайні мітки (0 і 50) і декілька проміжкових. Відстань між ними ділять на більш мілкі, рівні за довжиною (у даному випадку ділять на 500 поділок). Об’єми між поділками однакові тільки у тому випадку, коли трубка ідеально циліндрична, що не можливо. Це обов’язково треба враховувати при перевірці бюретки і при вимірюваннях, починаючи кожне вимірювання з нуля.
Повірка бюретки
Перевірку правильності нанесення всіх 500 або 250 поділок, що нанесені на бюретці, звичайне практичног неможливо. Як правило, перевіряють правильність нанесення тільки міток, що відповідають об’ємам у 5мл, 10мл, 15мл і т.д. Повірка бюретки подібна повірці піпетки.
15. Чисту бюретку заповнюють дистильованою водою.
16. Рівень води встановлюють точно за нульовою позначкою.
17. Воду три рази зливають до перевіряємої поділки у зважений бюкс і зважують.
18. Вираховують поправку для кожної поділки що перевіряється.
19. За отриманими даними складають таблицю і будують криву поправок.
20. Користуючись кривою поправок, знаходять поправки. Що відповідають не повіренним поділкам.
21 Побудова кривої поправок і користування нею.
На базі отриманих експериментальнодля десяти точок можна вводити поправки тільки для цих точок. Поправки для всіх решта точкок знаходять методом інтерполяції графічно (приклад, таблиця 1, рис 9) приведеної таблиці наносять на графік залежності значення поправки від ємкості бюретки.
Рис 9 Крива поправок для бюретки
Таблиця 1
Vпозн |
Маса води, г |
Температура, 0С |
Калібрувальна
маса води
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
10 |
|
|
|
|
|
15 |
|
|
|
|
|
30 |
|
|
|
|
|
25 |
|
|
|
|
|
30 |
|
|
|
|
|
35 |
|
|
|
|
|
40 |
|
|
|
|
|
45 |
|
|
|
|
|
50 |
|
|
|
|
|
По осі ординат відкладають значення поділок бюретки, а по осі абсцис – значення поправок. У цій системі координат визначають точки і об’єднують їх у лінію. Це і є крива поправок бюретки.
Приклад 4
Знайти
поправку для 22,50мл з допомогою побудованого
графіку поправок (табл 1).
.
6. Зміст звіту
1. Мета роботи.
2. Завдання.
3. Результати виконаних вимірювань.
4. Загальний висновок щодо проведеного аналізу отриманих результатів і роботи в цілому.
