- •Лекция № 9 Лекарственные вещества производные пиридина Связь между структурой и биологическим действием
- •1.Спектрофотометрический в уф- области, через стандартный раствор.
- •2.Метод Алкалиметрический
- •3. Аргентометрия
- •1.С уксусным ангидрином в присутствии лимонной кислоты при негревании→ желтое окрашивание, переходящее в вишнево- красное.
- •2. Реакция на пиридиновый цикл с 2,4 – динитрохлорбензолом. Образуется пиридиновый краситель.
- •3. Проводят щелочной гидролиз . Выделяется метиламин . Красная лакмусовая бумага синеет.
- •4. Методы уф- и ик- спекроскопиии
- •5. Реакция с общеалкалоидными реактивами.
- •Расстояние пройденное веществом от линии старта до центра пятна.
- •1.Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •2.Спектрофотометрический метод через стандартный раствор
2.Метод Алкалиметрический
Способ прямого титрования по остатку фосфорной кислоты. Метод основан на реакции кислотно-основного взаимодействия.
+2NaOH
|
+2H2O
3. Аргентометрия
Меркуро- и меркуримерия
Применение
Пиридоксин 0.02 и 0.1 г
Пиридоксаль фосфат 0.01- 0.02 г при токсикозе у беременных , различных видах паркинсонизма , пеллагре и хронических гепатитах
Эмоксипин является антиоксидантом, обладает ангиопротекторной активностью.
Выпускается в виде 3% раствора по 5 мл в ампулах.
Pyricarbate
(Продектин)
2,6- пиридиндиметанолабисметилкарбамат
Физические свойства: белый кристаллический порошок без запаха. Плохо растворим в воде .
Т плав =137 – 140оС
Подлинность
1.С уксусным ангидрином в присутствии лимонной кислоты при негревании→ желтое окрашивание, переходящее в вишнево- красное.
2. Реакция на пиридиновый цикл с 2,4 – динитрохлорбензолом. Образуется пиридиновый краситель.
3. Проводят щелочной гидролиз . Выделяется метиламин . Красная лакмусовая бумага синеет.
пармидин |
4. Методы уф- и ик- спекроскопиии
А. Метод УФ- спектроскопии.
Снимают УФ- спектр исследуемого вещества .
Снимают УФ- спектр стандартного вещества. Они должны быть идентичны.
В УФ- спектроскопии электромагнитное излучение поглощают электроны всей молекулы и на спектрограмме мы наблюдаем один максимум светопоглощения.
λ, нм
D- Оптическая плотность (log отношения света падающего к прошедшему)
λ- длина волны
Б. Метод ИК- спектроскопии.
Снимают ИК - спектр исследуемого вещества .
Снимают ИК - спектр стандартного вещества. Они должны быть идентичны.
В ИК - спектроскопии электромагнитное излучение поглощают функциональные группы лекарственного вещества и на спектрограмме мы наблюдаем много максимумов светопоглощения.
5. Реакция с общеалкалоидными реактивами.
Количественное определение
Метод неводного титрования
Способ: прямого титрования
Среда : ледяная уксусная кислота – протогенный растворитель.
Индикатор : кристаллический фиолетовый.
Титруем титрованным раствором HClO4.
Метод основан на реакции кислотно – основного взаимодействия.
|
. ClO4 |
|
Применение: для лечения атеросклероза
Выпускается в таблетках по 0.25
Хранение: в защищенном от света месте
Препарат выпускается под названием «Продектин», в других странах «Ангинин»
Производные дигидропиридина
Nifedipine (Коринфар)
2,6-диметил-4-(2/-нитрофенил)- 1,4-Дигидро-пиридин -3,5-дикарбоновой кислоты диметиловый эфир
Физические свойства: зеленовато-желтый кристаллический порошок. Практически не растворим в воде, трудно в спирте. Разлагается на свету. Т плав=169-174оС.
Хранение: список Б. в защищенном от света месте.
Применение . вызывает расширение коронарных и периферических сосудов. Является антагонистом ионов кальция. Выпускается в таблетках по 0.01 № 50
Подлинность
1.Органолептическое исследование
2. К
препарату добавляют спиртовой раствор
КОH
в диметилформамиде, образуется красное
окрашивание.(Реакция на нитро группу)
3.Реакция на ароматическую нитро группу – образование азокрасителя после предварительного восстановления её до первичной ароматической аминогруппы.
|
|
•Cl- |
|
4. Метод УФ- спекроскопиии
5. Метод ИК-спекроскопиии
6.Метод тонкослойной хроматографии.
Берут хроматографическую пластинку 10-15 см , отступают от края пластинки 1см наносят карандашом линию старта. Затем микропипеткой наносят каплю исследуемого и стандартного образца. Пластинку помещают в камеру с системой растворителей и хроматографируют до тех пор , пока фронт растворителя не дойдет до 2-3 см до края. Затем её высушивают и проявляют в УФ-свете или реактивами. Отмечают пятна иссл. и стад. в-ва. Рассчитывают Rf.
Rf=
