2 Сурет. Мырыш (II)-ні дшс әдісімен анықтаудағы градуирленген график

3.3 Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (іі)-ні анықтаудың оңтайлы жағдайларын анықтау

3.3.1Мырыш (ιi) – нің экстракциясына стеарин қышқылы балқымасындағы тио семикарбамизидтің конценртациясының әсері.

Тиосемикарбазидтің концентрациясына байланысты мырыш (II) –нің тәуелділігі зерттелді. Металдың концентрациясы тұрақты, 1 мг/мл. Тио семикарбазидтің концентрациясы 0,03 – 1М аралығында өзгертілді. Сутек иондарының концентрациясын (pH _ТСК =6,5 және рН_CMK=8,05 температура (90⁰С) тұрақты ұсталды. Бұл мәліметтер бойынша экстракция дәрежесінің реагент концентрациясына тәуелділік қисықтары тұрғызылды (6-сурет). Бұдан көретініміз реагенттің концентрациясы 0,l моль/л болғанда экстракция дәрежесі тұрақталды. Сондықтан реагенттің оптималды концентрациясы 0,l моль/л деп таңдап алынды.

6-сурет. Мырыш (II) экстракциялану дәрежесінің тиосемикарбазидтің концентрациясына тәуелділігі

3.3 Мырыш (II)-нің экстракциясына температура, көлемдер қатынасы және фазалар жанасу уазақтығының әсері

Температураның әсері

Мырыш (II)-нің экстракциялау дәрежесіне температураның әсері 80-100⁰С аралығында зерттелді. Сулы ортаның әсері рН_ТСК= 6,5 және рН_СМК=8,05; сулы және органикалық көлем қатынасы 1:5, фазалар түйісу уақыты 3минут,

мырыш (II) концентрациясы 1мг/мл

7 – Сурет. Мырыш (II) - нің тио және семикарбазидтің стеарин қышқылымен қоспасының балқымасымен экстракциясына температураның әсері

7-суретте бейнеленген нәтижелердің негізінде температураның көрсетілген интервалда өзгеруі мырыш (II) экстракциялау дәрежесіне әсерін бермейтіндігін көруге болады

Көлемдер қатынасының әсері

Мырыш (II) - нің тио- және семикарбазидпен экстракциялау нәтижелерін абсолютті концентірлеу мақсатында пайдалануға болатын мүмкіншілігін анықтау үшін сулы фаза мен органикалық фаза көлемдер қатынасының экстракциялау дәрежесіне әсері зерттелді. Ол үшін көлемдер қатынасының 1:3– 1:7 аралығы қарастырылды.

Сулы ортаның әсері рН _ТСК =6,5 _,ал рН _СМК = 8,05 ; температура 90⁰С, фазалар түйісу уақыты 3 минут, мырыш (II) - нің концентрациясы 1 мг\мл.

Ол үшін экстрагенттің балқымасының көлемін тұрақты ұстап (4 мл) су фазасының көлемін 20- дан 24 мл дейін өзгертілді.

Қорытынды: көрсетілген көлемдер қатынасында мырыш (II) - нің экстракциялау дәрежесі тұрақты, дәлірек айтқанда, 99,78 % мәнінде қалатындығы табылды.

Фазалар түйісу уақытының әсері

Алынған нәтижелер бойынша мырыш (II) тио- және семикарбазидпен экстракциялау дәрежесі фазалар қатынасының түйісу уақыты зерттелді. Экстракциялану дәрежесіне фазалар түйісу уақытының әсерін 1,0 – 4 минут аралығында қарастырылды. Ол үшін көлемдер қатынасы 1:5, мырыш концентрациясы 1мг/мл, температура 90⁰С, сулы ортаның әсері рН _ТСК =6,5 , _,ал рН _СМК = 8,05 интервалында зерттелді.

Нәтижесінде уақыт өскен сайын экстракциялау дәрежесі тұракты болатыны аныкталды. Оптимальды уақыт 3 минут деген қорытындыға келдік.

3.3.... Мырыш (ιi) – нің экстракциясына металл концентрацияның әсері

Мырыш (ΙI) – нің экстракциялау дәрежесіне металл концентрациясының әсері зеттелді.Ол үшін көлемдер қатынасы 1:5, фазалар түйісу уақыты 3 минут, температура 90⁰С, сулы ортаның әсері рН _ТСК =6,5 рН _,ал рН _ТСК = 8,05 концентрация 1– 7 мг/мл интервалында алынды.

Есептеу нәтижелері 5 – кестеде келтірілген. Осы нәтижелер бойынша жұту және шағылу функцияларының мырыш (II) концентрациясына тәуелділігі тұрғызылды.(8–сурет (а) және (б))

8–суреттен көріп тұрғанымыздай қатты экстрактідегі мырыш (II) концентрациясы артқан сайын жұту және шағылу функциялары артады.

8– Сурет. Қатты экстрактінің жұту және шағылу коэффициентінің спектрлері

Кесте 5

Мырыш (II) тиосемикарбазидтің стеарин қышқылы балқымасындағы

әртүрлі концентрацияда экстракциялаудың нәтижелері

m(СК)=3,388г , m(ТСК)=0,364г

рН	6.5	6.13	6.51
Ссу(Ag), мкг	3.2396	1.2010	0.0066
Сорг(Ag), мкг	3.7604	3.7990	2.9934
D	0.8615	0.3161	0.0022
Ig D	-0,0647	-0,5001	-2,6575