Хроматографическое исследование

Хроматография является эффективным методом разделения и анализа, сложных по составу газообразных и жидких смесей (а твердые вещества могут быть проанализированы после перевода их в жидкое или газообразное состояние).

Привыполнения данного раздела курсовой работы применялись следующее оборудование и материалы:

• газовый хроматограф Кристалл 5000.1 с программным обеспечением Хроматэк аналитик 2,5/1,5, с детектором ПИД или аналогичный ему;

• колонка газохроматографическая капиллярная длиной 25 м, внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой OV-101, установленная в газовый хроматограф;

• шприц газохроматографический 1 мкл;

• гексан марки «ХЧ» для промывки шприца;

• образцы для калибровки (стандартные образцы).

Хроматограммы снимались в следующих условиях:

• газ носитель – азот;

• скорость потока газа-носителя 1,5 мл/мин;

• сброс потока газа-носителя 1:22,7;

• режим линейного программирования температуры термостата от 40 до 160 ^оС со скоростью подъема 4 градуса в минуту;

• температура испарителя 300 ^оС;

• детектор ионизационно-пламенный (ПИД);

• температура детектора 300 ^оС;

• скорость потока водорода на детектор 35 мл/мин;

• скорость потока воздуха на детектор 300 мл/мин;

• объем пробы 1 мкл.

С помощью газохроматографического шприца была взята проба в количестве 0,5 мкл и введена через испаритель в колонку газового хроматографа.Хроматограмма(Приложение 2)снималась два разаи по двум хроматограмм взяли среднее значение.

Расчет погрешностей концентраций:

• Для изопропанола:

∆С = = 2%

• Для октана:

∆С = = 1%

• Для n-ксилола:

∆С = = 1%

Результаты анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2

Компонент	Содержание в пробе,%	СКО, %	Концентрация, %
изопропанол	17.434	9,67	17 ± 2
октан	34.463	2,08	34 ± 1
n-ксилол	23.362	2,44	23 ± 1

Вывод: Исследуемое вещество содержит:

• Изопропанол : С= 17 2

• Октан : С=34 ± 1

• n-ксилол : С=23 ± 1

Суммарная концентрация составляет 74%

Вывод по курсовой работе

По результатам ИК-спектроскопии, люминесцентного анализа и хроматографического исследования получилось, что в исследуемой пробе содержатся молекулярные группировки таких соединений, как:

• Алканы:

октан: С=34± 1 %

• Ароматические соединения:

n-ксилол: С= 23 ± 1 %

• Спирты:

Изопропанол : С=17 ± 2 %

Суммарное количество 74%

Так как в результате хроматографического соединения суммарная концентрация составляет 74% , то можно сделать вывод, что часть изопропанола испарилась, поскольку данное вещество является летучим.

Список используемых источников

1. Ловчиков В.А., Бельшина Ю.Н., Дементьев Ф.А., Физико-химические методы экспертного исследования, Методические указания по выполнению курсовой работы, СПб, СПб УГПС МЧС России, 2010.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 книгах. Кн. 2: Физико-химические методы анализа. Учебник. - М.: Дрофа, 2009. - 383с.

3. Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология: Учебное пособие для вузов.- М.: Логос, 2009.- 384 с.

4. Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии. – М. : Мир, 2006.- 683 с.

5. Шмидт В. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов. – М.: Техносфера, 2007.- 368 с.

6. Некрасов Б.В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 1. 4-е изд. стер..- СПб.: Лань, 2003.- 656 с.

7. Некрасов Б.В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 2. 4-е изд. стер..- СПб.: Лань, 2003.- 688 с.

8. Отто М. Современные методы аналитической химии. Изд. 2-е, исправленное. – М.: Техносфера, 2006.- 416 с.

9. Определение строения органических соединений. Таблицы спектральных данных/ Э. Преч, Ф. Бюльманн, К. Афольтер – Пер. с англ. – М.: Мир; БИНОМ, Лаборатория знаний, 2006- 438с.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ИК-спектр

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Спектр флуоресценции

ПРИЛОЖЕНИЕ 3