4. Йодиды

а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 4 мг йодид-иона (I-), растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной статье, подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают до образования светло-желтого творожистого осадка. Осадок отделяют центрифугированием и промывают 3 порциями воды Р по 1 мл каждая. Эту операцию проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака Р; осадок не растворяется.

b) К 0,2 мл раствора испытуемого образца, содержащего около 5 мг йодид-иона (I-) в 1 мл, или к 0,2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной Р, 0,1 мл раствора калия дихромата Р, 2 мл воды Р, 2 мл хлороформа Р, встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют до расслоения; хлороформный слой приобретает фиолетовую или фиолетово-красную окраску.

с) # При нагревании 0,1 г испытуемого образца с 1 мл кислоты серной Р выделяются фиолетовые пары йода.

Карбонаты и гидрокарбонаты

а) 0,1 г испытуемого образца помещают в пробирку и суспендируют в 2 мл воды Р. К полученной суспензии или к 2 мл суспензии, указанной в частной статье, прибавляют 3 мл кислоты уксусной разведенной Р. Пробирку тотчас закрывают притертой пробкой со стеклянной трубкой, дважды изогнутой под прямым углом; наблюдается бурное выделение пузырьков газа без цвета и запаха. Пробирку осторожно нагревают и пропускают выделяющийся газ через 5 мл раствора бария гидроксида Р; образуется белый осадок, растворяющийся при прибавлении избытка кислоты хлористоводородной P1.

b) # 0,2 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора магния сульфата Р; образуется белый осадок (отличие от гидрокарбонатов, растворы которых образуют осадок только при кипячении смеси).

Примечание. Для получения насыщенного раствора магния сульфата, к 100г магния сульфата Р прибавляют 100 мл воды Р и оставляют на 24 ч при частом взбалтывании. Раствор фильтруют.

с) # 0,2 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 0,05 мл раствора фенолфталеина Р; появляется красное окрашивание (отличие от гидрокарбонатов, растворы которых остаются бесцветными).

Силикаты

Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, смешивают в свинцовом или платиновом тигле с помощью медной проволоки с около 10 мг натрия фторида Р и несколькими каплями кислоты серной Р до образования суспензии. Тигель накрывают тонкой прозрачной пластиковой пластинкой с висящей каплей воды Р и осторожно нагревают; через короткий промежуток времени вокруг капли воды появляется белое кольцо.