Самостійна робота № 31 Видалення нмс із розплаву під глибоким вакумом

ФІЛЬТРАЦІЯ РОЗПЛАВУ ПЕРЕД ФІЛЬЕРОІ

Продуктивність сушарки залежить від "тривалості сушіння крихти і регулюється розвантажувальним пристроєм. Привід розвантажувального пристрою забезпечує безступінчасте регулиро ¬ вання продуктивності сушарки. Із зростанням виробляй ¬ ності сушарки збільшується обсяг азоту, який необхід ¬ мо пропустити через крихту в одиницю часу, а ото в свою чергу вимагає використання більш потужної газодувки, електро ¬ підігрівача і охолоджувача азоту.

У розглянутій сушарці> в зоні I циркулює близько 14 000 м3 / ч теплоносія азоту зі швидкістю близько 0,8 м / с, а в зоні II - близько 4000 м3 / год зі швидкістю 0,28 м / с. Зона I оснащена газодувки ТГ-250-1, 12 продуктивністю 15 000 м3 / ч і напо-ром 11800 Па; зона II оснащена газодувки ТГ-65-1, 06 виробляй ¬ ності 4000 м3 / ч і натиском 7350 Па.

Дуже важливо, щоб сушка крихти відбувалася рівномірно по перерізу корпусу сушарки. Це досягається хорошим распреде ¬ ленням гарячого азоту, що вводиться в сушарку, а також рівномірний ¬ вим просуванням крихти зверху вниз по всім верствам від центру до стінки корпусу.

Подача і рівномірний розподіл азоту досягаються спе ¬ соціальними щілистими розподільниками, насадженими на кон ¬ ци подаючих труб. Рівномірний по перерізу корпусу переміщень ¬ ня крихти зверху вниз забезпечується вивантаженням крихти через чотири патрубки. Для цього нижня частина корпусу розділена пе ¬ регородкамі на чотири сектори. Кожен сектор закінчується конусом з патрубком для вивантаження крихти в дозатор.

Нижче наводиться технічна характеристика сушарки:

Корпус сушилки

Евакуація низькомолекулярних сполук і вологи з розплаву поликапроамида

Видалення низькомолекулярних сполук з розплаву полікапро-аміду називають демономерізаціей поликапроамида.

Основні умови процесу демономерізаціі зводяться до віз-можна швидкому видаленню більшої частини низькомолекулярних сполук з розплаву і отриманню поликапроамида, обладающе ¬ го властивістю уповільненої відновлення порушеного равнове ¬ сія полімерч ^ мономер при високих температурах.

Остання умова виконується, якщо одночасно з видаленням ¬ ем низькомолекулярних сполук досягається максимальне уда ¬ ня вологи і мінімально можливий зміст кінцевих функ ¬ нальних груп в поликапроамида. Як відомо, зі зменшенням ¬ ем вмісту води гальмується гідроліз амідних зв'язків, свя ¬ занное з цим зміна амідного рівноваги та освіта мономеру [17].

Зміні амідного рівноваги також перешкоджає блоки-повань кінцевих функціональних груп поликапроамида, якщо застосовано досить ефективний регулятор молекулярної мас-си.

Отримання розплаву поликапроамида, здатного з меншою швидкістю відновлювати порушені рівноваги полімеру мономер і амідних рівновагу *, має велике практичне зна ¬ чення, оскільки дозволяє порівняно тривалий час транс ¬ портувати демономерізованний розплав без істотних з ¬ трансформаційних змін його властивостей.

Найбільш поширеним виявився спосіб видалення низько-молекулярних з'єднань в умовах вакууму. При тиску

* Такий полімер називають «кінетично загальмованим». 268-400 Па і температурі 260-270 ° С капролактам кипить і його пари видаляються, тягнучи з собою також частина олігомерів з рас-плава полімеру. У цих умовах одночасно з нізкомолекуляр-ними сполуками інтенсивно видаляється і волога, що міститься в розплаві.

Для прискорення отгонки нізко'молекулярних з'єднань і вла ¬ ги в умовах вакууму утворюють тонку плівку розплаву, стека ¬ ющую по внутрішній поверхні апарату, що обігрівається сну ¬ ружі.

Достигаемое залишковий вміст низькомолекулярних сполук нений і вологи в розплаві залежить від товщини і величини поверх-ності плівки, ступеня розрідження (вакууму) і тривало ¬ сті процесу. Практично при тиску 400-532 Па і темпера ¬ турі 260-270 ° С вдається знизити в розплаві поликапроамида вміст вологи до 0,03-0,05% і низькомолекулярних сполук до 3,0-3,5% (що залишаються в розплаві низькомолекулярні ■ з'єднання на 3Д складаються з олігомерів і 74 з капролактаму).

Зниження вмісту вологи в розплаві до 0,08-0,15% може бути досягнуто в умовах меншого розрідження при тиску 2,0 - О4 2,7-104 Па (див. с 52) .. У зв'язку з цим вакуумні аппа ¬ рати застосовують для підвищення молекулярної маси розплав ¬ леного поликапроамида.

Вакуумні апарати для відгону низькомолекулярних сполук нений з розплаву широко застосовуються в безперервному производ-стве технічних та текстильних ниток і джгутових волокна.

Крім вакуумної обробки з метою демономерізаціі розплився-ва поликапроамида, в промисловості використовується процес про-ництва розплаву перегрітим водяною парою [21].

Зменшення вмісту низькомолекулярних сполук в розплавленому поликапроамида може бути досягнуто шляхом інтенсивності тонкого розпилення (подрібнення) розплаву перегрів-тим водяною парою, гарячим азотом або іншим інертним га ¬ зом при високих швидкостях.

Тонке подрібнення частинок розплаву (до 10 мкм) обеспечива ¬ ет. М.К "окора.чпітую питому поверхню полімеру, дотичний-щуюся г ОМ1, слані потоком робочого пари або газу, нагрітого до температури близько 300" С, завдяки чому нпзкомолекулярние з'єднання (в основному капролактам) видаляються швидко і рав-номерно. Висока початкова швидкість пари або газу (близько 300 м / с) прискорює дифузію, тому вилучення нізкомолекуляр ¬ них з'єднань триває протягом часток секунди. Цьому також сприяє невелике розрідження в соплі розпилюючого уст-ройства.

Обробка гарячим інертним газом дозволяє, поряд з від-гонкою низькомолекулярних сполук, знижувати вміст вла ¬ ги в розплаві до 0,03-0,05% (тобто До рівня, що досягається в ус-ловіях вакууму).

Однак застосування інертних газів в промисловому масшта-ь, я (я жопшміческім міркувань недоцільно у зв'язку з

трудністю видалення дрібних бульбашок нерозчинного інертно-го газу з в'язкого розплаву полімеру.

При розпиленні розплаву перегрітою парою "зміст низ-комолекулярних з'єднань знижується в ньому до 3,0-3,5%. Вме-сте з тим "-кількість вологи в розплаві зменшується незначитель ¬ но. Тому порушену рівновагу між полімером і моно ¬ мером прагне до відновлення швидше, ніж при глибокій осушенні. Це змушує відмовитися від тривалої транспортиров ¬ ки демономерізованного розплаву до місця формування ниток і здійснювати формування в безпосередній близькості до демоно-мерізатору. Наявність вологи, як відомо, також перешкоджає підвищенню молекулярної маси поликапроамида. Тому паро ¬ ші демономерізатори (пароежекторниє евакуатори) мають по ¬ ка обмежене застосування і використовуються тільки в неперерв ¬ ном виробництві джгутових і штапельного волокна, волосіні, щеті ¬ ни та деяких видів технічних ниток.

Різні способи видалення низькомолекулярних сполук доцільно розглянути разом з технологічним процесом регенерації капролактаму [22].

Вакуумний евакуатор безперервної дії

На рис. 28 показаний апарат для видалення мономера і олігомерів з розплаву поликапроамида за допомогою глибокого вакууму.

Апарат складається з корпусу 1 і сферичної насадки 3, З'єднан-ненной з корпусом фланцями 2. Нижня частина корпусу переходить в конус 10. У верхній частині апарата між насадкою 3 і корпу-1 сам утворюється кишеню 6.

На сферичної насадці є патрубки, основною з кото-яких 4 служить для створення вакууму в апараті та відводу видаляти-екпортувати мономеру і олігомерів.

Патрубки використовуються для встановлення контрольно-вимірювач ¬ них приладів, а також для підведення азоту для захисту полікапро-. аміду від окислення при різкому падінні вакууму.

Апарат обігрівається рідким дініл або ароматизований-ним маслом АМТ-300 (АМТ-300 Т), циркулюючим у зовнішніх змеевиках.

Для управління температурним режимом обігрів апарату розділений на три зони: нижню, середню і верхню. Кожна зо-на має самостійний введення і виведення теплоносія.

Напірний блок апарату поліамідірованія подає розплав поликапроамида під тиском до 40-1О5 Па через два патруб ¬ ка 7 у внутрішню кишеню 6. З кишені плав переливається че ¬ рез край корпусу апарату 1 у внутрішню його порожнину 5 і сте ¬ кає

Вакуумный эвакуатор непрерывного действия:

/ — корпус; £ — фланцы; 3 — сфери­ческая насадка; 4, 7 — патрубки;

5. — внутренняя полость аппарата;

— карман; 8, 9 — верхний и ниж- йий уровни расплава в аппарате; 10 — конус

по стінці тонким шаром (плівкою) в конусну частину 10.

Рівень плава в конусної частини апарату регулюється з по-міццю рівнемірів шляхом зміни подачі плава в апарат. Верхній рівень 8 встановлюється не вище 2700 мм, нижній 9

не повинен опускатися нижче 1950 мм від вихідного патрубка в ко-Нусе апарату. При підвищенні рівня зменшується шлях плава в тонкому шарі і скорочується поверхню плівки, з якої про-виходить найбільш інтенсивне видалений ¬ ня НМС.

При надмірному зниженні рівня погіршується вирівнювання температу ¬ ри по всій масі плава в конусної ча ¬ сті апарату.

Як зазначалося вище, реакція поліамідірованія протікає до на ¬ дження рівноваги полімер ^ мо-номер. Видаляючи НМС, ми штучно порушуємо рівновагу, при цьому реак ¬ ція зсувається в бік утворення мономеру. Тому видаляти НМС не ¬ хідно по можливості швидко, з випередженням їх утворення. Інтенсивності відводу низькомолекулярних сполук зростає з підвищенням вакууму в апараті, зниженні в'язко ¬ сті полімеру і зі збільшенням поверх ¬ ності плівки плава. 4

Для досягнення глибокого вакуум ¬ розуму використовуються пароежекторниє насоси, які підтримують раз ¬ реження в апараті в межах 133 - 665 Па.

З пониженням вакууму уповільнює ¬ ся видалення НМС.

З підвищенням температури плава поликапроамида зростає подвиж ¬ ність його молекул, а також швидкість дифузії мономеру і олігомерів на поверхні плівки і дзеркала плава в конусі. Тому температура тепло ¬ носія у верхній секції апарату підтримується високою (в межах 270-285 ° С ± 2 ° С).

Для запобігання спінення плава полімеру, переданого на формование нитки або гранулірова ¬ ня, температуру його знижують. Для цього в нижню зону апарату теплоносій подається з темпі ¬ ратури 260-270 ° С.

Апарат має велику поверхню випаровування НМС. При ви-держіваніі рівня плава в конусі в середньому значенні поверх ¬ ність плівки і дзеркала в конусі складає 20,5 м2.

Одночасно з НМС під дією глибокого вакууму з по-лімера видаляються пари води. Видалення залишилася води спосіб-ствует течією процесу поліконденсації поликапроамида. При цьому зростає ступінь полімеризації, підвищується молекулярна маса і в'язкість поликапроамида.У залежності від призначення полімеру тривалість ва-куумной обробки його становить 6-8 год, при цьому вміст НМС в поликапроамида знижується з 11 -12% до 3%.При продуктивності апарату 10 т / добу кількість видаляючи-ваних НМС складе відповідно 900 кг / сут. Відносна в'язкість полімеру на виході з апарату може витримуватися в межах 2,4-3,4.

Підготовлений для подальшої технологічної операції по-лікапроамід шнековим насосом під тиском до 40 - 105 Па на-гнетается в расплавопровод машини формування нитки чи в гра-нулятор для отримання крихти полімеру.

Нижче наводиться технічна характеристика апарату відгін ¬ ки мономеру АОМ-Ю: