7.7. Процессы разделения однородных смесей. Перегонка и ректификация

На заре развития промышленности в Европе в начале XIX в. появились винокуренные заводы, на которых из продуктов спиртового брожения получали крепкие напитки. Этот факт дает основания утверждать, что пищевая промышленность наряду с мельницами начиналась с винокуренных заводов, на которых осуществляли процессы перегонки.

В современной пищевой промышленности помимо спиртовых, коньячных и ликёроводочных производств процессы перегонки применяют в производстве душистых эфиромасличных веществ и на маслоэкстракционных заводах.

Теоретические основы перегонки- Перегонкой разделяют однородные жидкие смеси, состоящие из нескольких компонентов, взаимно растворимых друг в друг.

Классический пример однородных смесей — двухкомпонентная (бинарная) смесь этиловый спирт — вода.

Перегонкой можно разделить смеси, компоненты которых при одном и том же давлении имеют различные температуры кипения. Компоненты, кипящие при более низкой температуре, называют низкокипящими или легколетучими. Наоборот, компоненты, кипящие при высокой температуре, называют высококипящими или труднолетучими.

Жидкие однородные смеси, которые разделяют в пищевой промышленности, состоят, как правило, из многих компонентов. Полагая, что основные закономерности разделения бинарных смесей справедливы и для многокомпонентных смесей, для облегчения задачи в дальнейшем ограничимся рассмотрением законов равновесия и разделения бинарных смесей.

При кипении смеси в пар переходит разное количество компонентов. Быстрее переходит в пар легколетучий компонент и медленнее — труднолетучий. Таким образом, образующийся пар обогащается легколетучим компонентом, а при конденсации его будет получена жидкая смесь с повышенным содержанием легколетучей низкокипящей жидкости. Свойства однородных смесей были изучены русским ученым академиком Д. П. Коноваловым (1856—1929) в конце IXX столетия. Им были сформулированы два закона.

Первый закон Коновалова:

Пар, находящийся в равновесии с раствором, всегда содержит в избытке тот компонент, прибавление которого к раствору пони­жает температуру кипения.

В соответствии с первым законом Коновалова прибавление этилового спирта к воде вызывает понижение температуры кипения смеси, так как спирт кипит при более низкой температуре, чем вода. Значит, пары, образующиеся при кипении смеси, обогащаются спиртом.

Классификация бинарных смесей. В зависимости от растворимости компонентов жидкие смеси можно разделить на три группы. Первую группу представляют смеси взаимно нерастворимых компонентов. Подобные смеси расслаиваются под действием сил тяжести, т. е. разделяются простым отстаиванием. Вторую группу составляют смеси с частичной растворимостью компонентов. Эти смеси разделяются отстаиванием только при определённой концентрации компонентов. Третью группу представляют смеси с неограниченной растворимостью компонентов друг в друге.

Д. П. Коновалов классифицировал бинарные смеси по характеру изменения общего давления паров над жидкой смесью в зависимости от концентрации жидкости (рис. 7.38). Горизонтальная прямая 1 соответствует смесям первой группы. При очень малой растворимости компонентов прямая 1 резко переходит в кривую, спускающуюся к точке при концентрации , близкой к нулю, и к точке при концентрации , близкой к 100 %. Подобную смесь образует бензол с водой.

Вторую группу смесей представляет линия 2. При образовании такой смеси добавлением, например, фенола к воде вначале образуется однородная нерасслаивающаяся смесь. С увеличением концентрации фенола смесь изменяет свою природу и образует два слоя, т. е. ведет себя подобно смесям первой группы. При превышении некоторой концентрации фенола в воде слои исчезают и образуется однородный раствор фенола в воде.

Третья группа смесей, в свою очередь, делится на три типа. Прямая 4 соответствует идеальным смесям. Идеальные смеси следуют закону Рауля:

Парциальное давление каждого компонента, например парциальное давление компонента , пропорционально мольной доле этого компонента в жидкости.

, (7.89)

где:

— коэффициент пропорциональности, равный давлению насыщенного пара компонента А при данной температуре.

Напишем уравнение (7.89) для компонента В:

. (7.90)

Принимая во внимание, что

, (7.91)

и сложив уравнения (7.89) и (7.90), по закону Дальтона получим общее давление паров над смесью:

. (7.92)

Уравнение (7.92) как следствие законов Дальтона и Рауля показывает, что при постоянной температуре парциальные давления компонентов, как и общее давление паров над жидкой смесью, находятся в линейной зависимости от мольной доли низкокипящего компонента (прямая 4 на рис. 7.38). Законам идеальных смесей с достаточной точностью следуют смеси метилового спирта и воды, метилового и этилового спирта.

Кривая 3 соответствует реальным смесям третьей группы, имеющим максимум давления паров при определенной концентрации жидкости. К этому типу относится смесь этиловый спирт — вода.

Наконец, существуют реальные смеси третьей группы, имеющие при определенной концентрации минимум давления (кривая 5 на рис. 7.38). Подобными свойствами обладает, например, смесь муравьиной кислоты с водой.

Реальные смеси третьей группы при неограниченной взаимной растворимости компонентов отклоняются от закона Рауля. Это отклонение связано с изменением активности молекул в растворе, обусловленным химическим взаимодействием между ними. Для ряда смесей эти отклонения настолько велики, что приводят к качественно новым свойствам смесей. При определённой концентрации смеси имеют постоянную максимальную или минимальную температуру кипения. Такие смеси получили название азеотропных или нераздельно кипящих. Для азеотропных смесей справедлив второй закон Коновалова:

При постоянной минимальной или максимальной температуре кипения состав равновесного пара над смесью равен составу жидкости.

Температурная диаграмма. Зависимость температур кипения смеси и конденсации пара от концентрации фаз. Как отмечалось ранее, для двухкомпонентной жидкой системы, образующей две фазы (жидкость и пар), число степеней свободы равно 2. Это значит, что из трёх параметров, определяющих состояние системы (давление, температура и концентрация), произвольно можно выбрать только два. Величина третьего параметра зависит от выбранных двух первых. Если выбрать в качестве фиксированного параметра давление, то определенной концентрации смеси будет соответствовать своя определенная температура кипения смеси.

На диаграмме (рис. 7.39) изображены зависимость температуры кипения смеси от ее концентрации (нижняя кривая) и зависимость температуры конденсации образовавшихся из этой смеси паров от концентрации (верхняя кривая) при постоянном внешнем давлении .

При пользовании диаграммой на оси абсцисс откладывают концентрацию жидкой смеси, например , и проводят через эту точку вертикаль до пересечения с кривой кипения в точке . Через точку А проводят горизонталь до пересечения с кривой конденсации в точке . Проведя вертикаль через точку В до пересечения с осью абсцисс, узнаем равновесную концентрацию пара, образовавшегося из этой смеси .

Заметим, что концентрация . Если сконденсировать образовавшийся пар, получим новую жидкую смесь, концентрация которой . Температуру кипения новой смеси определим, проведя горизонталь через точку до пересечения с кривой конденсации в точке . Равновесную концентрацию пара узнаем, проведя вертикаль через точку .

Таким образом, осуществляя последовательно выпаривание и конденсацию, мы каждый раз получаем жидкость все с большей и большей концентрацией легколетучего компонента. Эта идея многоступенчатой перегонки реализуется в процессе, получившем название ректификации.

Равновесие бинарных смесей. Условия равновесия бинарных смесей удобно представлять на диаграмме , где концентрация пара, равновесная концентрации жидкости . Если концентрации и измерять одинаковыми единицами, на­пример в мольных долях или массовых процентах, то диаграмма будет иметь форму квадрата (рис. 7.40).

Для идеальных смесей уравнение кривой равновесия можно получить аналитически на основе законов Рауля и Дальтона. Для реальных смесей кривые равновесия строят по экспериментальным данным. Напомним, что диаграмма равновесия соответствует определённому давлению, при котором были получены равновесные концентрации.

Кривая равновесия азеотропных смесей пересекает диагональ квадрата диаграммы в азеотропной точке . Это значит, что смесь состава, характеризуемого точкой , не может быть разделена перегонкой, так как образующийся при данном давлении пар имеет одинаковую с жидкостью концентрацию и никакого обогащения пара при кипячении такой жидкости быть не может. Наиболее часто разделяемая система этиловый спирт — вода как раз представляет собой такую смесь. При нормальном давлении кривая равновесия для этой смеси в точке , соответствующей концентрации жидкости 95,57 % (по массе) и концентрации пара 95,57 % (по массе), сливается с диагональю диаграммы. Следовательно, обычной ректификацией нельзя получить чистый абсолютный спирт.

При изменении давления в системе изменяются условия равновесия. М. С. Вревский сформулировал два закона, определяющих эти изменения.

Первый закон Вревского:

При повышении давления и температуры кипения смеси в паре возрастает относительное содержание того компонента, испарение которого связано с необходимостью большей затраты энергии.

Второй закон Вревского:

При повышении давления и температуры кипения смесей, имеющих максимум давления в азеотропной смеси, возрастает относительное содержание того компонента, испарение которого связано с необходимостью меньшей затраты энергии. При повышении давления и температуры кипения смесей, имеющих минимум давления в азеотропной смеси, возрастает относительное содержание того компонента, испарение которого связано с необходимостью меньшей затраты энергии.

Законы Вревского открывают пути для разделения азеотропных смесей изменением давления, при котором осуществляется перегонка. С изменением давления азеотропная точка перемещается вдоль равновесной кривой. С уменьшением давления точка на рис. 7.40 может совпасть с верхним углом квадрата диаграммы.

При давлении 93,5 ∙ 10² Н/м² и температуре кипения смеси 28 ⁰С содержание этилового спирта в дистилляте может достигать 100 % (по массе).

Простая перегонка. При простой перегонке (рис. 7.41) происходит однократное испарение жидкой смеси при кипячении в нижней части аппарата, по традиции называемой кубом. Образующийся пар, обогащённый легколетучим компонентом, направляется в змеевиковый конденсатор, где превращается в жидкость, называемую дистиллятом. Простая перегонка — процесс периодический, и образующийся дистиллят в связи с истощением кипящей смеси постепенно уменьшает свою концентрацию. Если несколько раз повторить процесс простой перегонки для полученной смеси, можно получить небольшое количество высококонцентрированного дистиллята. Однако этот весьма простой в исполнении процесс отличается продолжительностью и неэкономичностью. Повысить концентрацию дистиллята при простой перегонке можно, применяя дефлегмацию (рис. 7.42). Так называют процесс частичного конденсирования пара, выходящего из куба, в промежуточном конденсаторе, называемом дефлегматором. В дефлегматоре конденсируются преимущественно пары высококипящего компонента, а образующийся конденсат — флегма — с низким содержанием легколетучего компонента возвращается для дальнейшего разделения в куб. Процесс простой перегонки контролируют по температуре кипения смеси в кубе. Когда эта температура достигает величины, соответствующей максимально допустимому остаточному содержанию легколетучего компонента в кубовом остатке, процесс прекращают.

Ректификация. Как мы уже выяснили при обсуждении температурной диаграммы, высокой степени разделения жидкой смеси на компоненты можно добиться при многократной перегонке — ректификации. Процессы ректификации осуществляют на ректификационных колоннах, как правило, непрерывного действия.

Ректификационная установка (рис. 7.43) состоит из высокой ректификационной колонны, заполненной насадкой или разделённой по высоте тарелками с соответствующими контактными устройствами. Типы контактных устройств были описаны в подразделе 7.2.

Для уменьшения высоты колонны в современных аппаратах вместо куба в нижней части колонны устраивают выносной кипятильник, кипящая смесь из которого поступает на первую нижнюю тарелку колонны. Образующийся здесь пар, содержание легколетучего компонента в котором несколько выше его содержания в кипящей смеси, поступает на вторую тарелку, барботируя через жидкий слой на второй тарелке.

В результате взаимодействия пара и жидкости в слое происходит частичная конденсация пара, а выделяющаяся при конденсации теплота вызывает кипение жидкости на тарелке. При этом новый пар также обогащается легколетучим компонентом и поступает на третью тарелку, где все повторяется.

Обогащённый таким образом пар из последней верхней тарелки поступает в дефлегматор, где подвергается частичной конденсации.

Сконденсированная часть его в виде флегмы возвращается назад на верхнюю тарелку колонны и, переливаясь с тарелки на тарелку вниз, обеспечивает работу колонны. Работа колонны возможна только при взаимодействии стекающей вниз жидкости и поднимающегося наверх пара.

Другая часть пара, не сконденсированная в дефлегматоре и еще более обогащенная легколетучим компонентом, поступает в конденсатор и в результате конденсации обращается в дистиллят. Конденсацию паров спирта часто комбинируют с охлаждением полученного дистиллята, как это показано на схеме.

При непрерывной работе исходная смесь подаётся на питающую тарелку в средней части колонны, разбивающую ее на две части. Верхнюю часть называют укрепляющей, а нижнюю от питающей тарелки часть — истощающей или исчерпывающей. Исходная смесь перед подачей на питающую тарелку подогревается до температуры кипения в специальном подогревателе.

На рис. 7.43 приведена принципиальная схема ректификационной установки непрерывного действия. Подобные промышленные установки оснащают необходимыми контрольно-измерительными и регулирующими приборами, позволяющими полностью автоматизировать их работу и проводить процесс с помощью программного управления в оптимальных условиях.

Расчет ректификационных колонн для разделения бинарных смесей. Сформулируем основные условия для расчета колонны.

Мольные теплоты испарения компонентов бинарных смесей обычно мало различаются, в то время как удельные теплоты испарения отличаются существенно. Поэтому количества и концентрации фаз при анализе и расчете ректификации удобно выражать в молях (киломолях) и мольных долях легколетучего компонента.

Для упрощения расчета примем следующие допущения.

1. Отношение мольной теплоты испарения к абсолютной температуре кипения для всех жидкостей можно принять постоянным.

. (7.93)

Следовательно, если , то и _в. Это значит, что при конденсации 1 кмоль высококипящего компонента в колонне образуется 1 кмоль низкокипящего компонента, т. е.

Количество паров, в киломолях, поднимающихся по колонне, остается постоянным.

2. Концентрация пара, уходящего из колонны в дефлегматор, равна концентрации дистиллята . При этом допускается, что укрепляющим действием дефлегматора можно пренебречь.

3. Концентрация паров, поступающих из кипятильника в колонну, равна концентрации жидкости, стекающей из колонны в кипятильник, . При этом пренебрегают исчерпывающим действием кипятильника.

4. Теплоты смешения разделяемых смесей равны нулю.

5. Исходная смесь поступает в колонну нагретой до температуры кипения на питающей тарелке.

Материальный баланс ректификационной колонны непрерывного действия. В соответствии с обозначениями для потоков ректификационной колонны, принятыми на схеме (рис. 7.44), материальный баланс имеет следующий вид:

, (7.94)

где:

количества потоков исходной смеси, дистиллята, флегмы, кубового остатка, греющего пара соответственно, кмоль/с.

Принимая, что количество конденсата, образующегося в кипятильнике, равно количеству греющего пара D, его можно исключить из уравнения (7.94). Пары, выходящие из колонны, делятся на две части. Одна часть превращается в флегму — , другая в дистиллят — . Материальный баланс дефлегматора:

. (7.95)

Флегмовым числом называют отношение количества образующейся флегмы к количеству полученного дистиллята :

. (7.96)

Перепишем уравнение (7.94) с учетом этих замечаний:

. (7.97)

После упрощения получим:

. (7.98)

Материальный баланс по легколетучему компоненту:

. (7.99)

Совместным решением уравнений (7.98) и (7.99) можно определить две любые неизвестные величины, если остальные заданы.

Тепловой баланс ректификационной колонны:

Приход теплоты, Дж

С исходной смесью

С греющим паром

С возвращаемой флегмой

Расход теплоты, Дж

С паром, уходящим из колонны

С кубовым остатком

С конденсатом греющего пара

Потери в окружающую среду

Здесь приняты следующие обозначения: удельная теплоёмкость соответственно исходной смеси, флегмы, кубового остатка, конденсата греющего пара, Дж/(кмоль ∙ К); соответственно температура исходной смеси, флегмы, кубового остатка, конденсата греющего пара, ⁰С; соответственно удельная энтальпия греющего пара, паров, выходящих из колонны, и паров дистиллята, Дж/кмоль.

Приравнивая количества теплоты, вносимые в колонну и выносимые из неё, получим:

. (7.100)

Из уравнения теплового баланса определяют расход греющего пара, затрачиваемого на ректификацию:

. (7.101)

Как и при выпаривании, расход теплоты при ректификации принято оценивать удельным расходом греющего пара — количеством греющего пара, затраченным на получение 1 кг дистиллята:

.

Экономии греющего пара можно достичь путем использования вторичного пара, образующегося при кипении охлаждающей жидкости в дефлегматоре. Этот пар используют для обогрева второй колонны в двухколонных установках. При этом можно повысить давление вторичного пара в термокомпрессоре, как в выпарных установках с тепловым насосом.

Анализ уравнения (7.101) показывает, что, как и при выпаривании, расход греющего пара уменьшается при увеличении . Заметим, что эта температура не может быть меньше температуры кипения на питающей тарелке, чтобы не нарушить непрерывности процесса, а превышение температуры кипения вызовет самоиспарение только на питающей тарелке, что мало повлияет на работу всей колонны. Гораздо существеннее влияние величины флегмового числа. Остановимся на этом подробнее.

С увеличением флегмового числа возрастает количество образующейся флегмы и уменьшается количество дистиллята, т. е. падает производительность колонны. Правда, при этом несколько возрастёт концентрация дистиллята. Помимо риска вызвать «захлёбывание» колонны увеличение приводит к возрастанию расхода греющего пара [см. уравнение (7.101)]. Поэтому стремятся уменьшить флегмовое число.

Минимальное и действительное флегмовое число. Уравнения рабочих линий процесса ректификации. Условия работы верхней укрепляющей части колонны и нижней истощающей существенно различаются. Поэтому и рабочие линии процессов разделения для этих частей неодинаковы.

Уравнение рабочей линии для обогащающей части колонны получим из уравнений материального баланса для этой части колонны. Подобным образом мы поступили при выводе общего уравнения рабочей линии массообменного процесса (7.10):

(7.102)

Принимая во внимание условие 2, сформулированное в начале расчета, и решая уравнения (7.102) совместно, подставив флегмовое число , получим:

,

или после деления на получим:

. (7.103)

Как и прежде, мы получили уравнение прямой линии в координатах типа (см. рис. 7.44). Как видно из рис. 7.44, при заданной концентрации дистиллята увеличение количества отбираемой флегмы или возрастание флегмового числа ведет к уменьшению свободного члена и приближает рабочую линию к диагонали квадрата, и наоборот. Мы уже говорили, что для сокращения расхода греющего пара следует уменьшать флегмовое число. Однако величину можно уменьшать только до определенного предела, так как это ведет к падению движущей силы процесса массопередачи.

На диаграмме движущая сила, выраженная через концентрации в паровой фазе, изображается вертикальным отрезком между точкой на рабочей линии и линией равновесия. Например, если концентрация исходной смеси, поступающей на питающую тарелку, равна , то, проведя вертикаль через точку на оси абсцисс до пересечения с рабочей линией в точке и кривой равновесия в точке мы получим отрезок , соответствующий движущей силе рабочей линии .

При уменьшении возрастает свободный член в уравнении (7.103) и рабочая линия может достичь предельного положения . Тогда движущая сила на питающей тарелке станет равной нулю. При этом рабочая линия отсекает на оси ординат максимально возможный отрезок , которому при заданной соответствует минимальное флегмовое число :

.

Заметим, что рабочая линия не может пересекаться с ординатой выше линии равновесия, так как это означало бы появление движущей силы с отрицательным знаком, что противоречит физическому смыслу процесса.

Предельное нижнее положение рабочей линии можно получить, поворачивая её вокруг точки до совпадения с диагональю квадрата, когда движущая сила достигает максимальной величины — отрезок .

Как следует из уравнения (7.103), величина стремится к нулю, если стремится к бесконечности.

Действительное (рабочее) число должно находиться в пределах между и . Так как расчёт оптимального для заданных условий весьма сложен, то его выбирают, опираясь на опытные данные, пользуясь коэффициентом избытка флегмы

. (7.105)

Для большинства случаев, встречающихся на практике, значения коэффициента лежат в пределах от 1,04 до 1,5.

При расчете , даже если коэффициент уже выбран, необходимо знать величину минимального флегмового числа .

Для определения проведем через точку (см. рис. 7.44) горизонталь до пересечения с ординатой в точке . Тангенс угла наклона рабочей линии укрепляющей части колонны при равен отношению катетов и треугольника .

Величины отрезков и можно заменить разностями соответствующих концентраций:

. (7.106)

Мы заменили рабочую концентрацию пара , поступающего в конденсатор (точка на диаграмме), на равную ей концентрацию дистиллята . С другой стороны, тангенс угла наклона рабочей линии [уравнение (7.103)] равен её угловому коэффициенту. Для рабочей линии можем записать:

. (7.107)

Значение R_min получим, приравнивая правые части уравнений (7.106) и

(7.107):

. (7.108)

Помимо влияния флегмового числа на расход греющего пара, о чем говорилось выше, от принятого значения зависит высота колонны. Рабочая высота колонны пропорциональна числу теоретических ступеней изменения концентрации, которые определяются построением между кривой равновесия и рабочей линией, как это описано в подразделе 7.3.

При рабочая линия процесса совпадает с диагональю диаграммы равновесия, движущая сила достигает максимальной величины, а необходимое число ступеней изменения концентрации становится минимальным. При этом колонна имела бы наименьшую высоту. Но как следует из уравнения (7.96), флегмовое число может стать бесконечно большим, только если , т. е. если прекратится образование дистиллята. Это означает, что весь пар, попадающий в дефлегматор, там полностью конденсируется, а полученная таким образом флегма полностью возвращается в колонну. Таким образом, колонна работает «на себя», не выдавая продукции.

При минимальном флегмовом числе в точке пересечения рабочей линии и линии равновесия движущая сила равна нулю. Это значит, что для достижения концентраций фаз, соответствующих их составам на питающей тарелке, потребовались бы бесконечно большая поверхность контакта фаз или бесконечно большое число теоретических ступеней изменения концентрации. Следовательно, процесс с можно осуществить только в колонне бесконечно большой высоты.

Рабочая линия для исчерпывающей части колонны. Количество жидкости, стекающей вниз от питающей тарелки, складывается из флегмы, переходящей из верхней части колонны, и потока исходной смеси, поступающей на питающую тарелку:

.

Количество пара, проходящего по нижней части колонны, равно количеству пара , поднимающегося по верхней части.

Составим материальный баланс для участка истощающей части колонны между её крайним нижним и произвольно выбранным сечениями с концентрацией пара и концентрацией жидкости :

(7.109)

и по легколетучему компоненту:

. (7.110)

Решая совместно уравнения (7.109) и (7.110), получим уравнение для нижней истощающей части колонны:

. (7.111)

Построение рабочей линии нижней части колонны. Принимая во внимание, что концентрации жидкой и паровой фаз в кипятильнике одинаковы ( ), отложим концентрацию на оси абсцисс диаграммы (см. рис. 7.44) и проведем вертикаль через точку до пересечения с диагональю в точке . Рабочая линия нижней части колонны должна закончиться в точке . Другая крайняя точка этой рабочей линии — точка , характеризующая процесс на разделительной тарелке и принадлежащая одновременно рабочим линиям для верхней и нижней частей колонны. Для графического определения числа теоретических ступеней изменения концентраций в нижней части колонны рекомендуется увеличить масштаб нижней части диаграммы, а построение ступенек начинать снизу, проведя вертикаль через точку , а затем горизонталь через точку пересечения этой вертикали с кривой равновесия и т. д.

Расчет высоты колонны. Сложив число теоретических ступеней изменения концентраций для верхней и нижней частей колонны, мы узнаем, сколько теоретических тарелок должна содержать колонна, выполняющая поставленную задачу. Теоретическая тарелка, соответствующая одной ступени изменения концентрации, работает в идеальных условиях, когда концентрация легколетучего компонента в парах изменяется от рабочей до равновесной.

В реальных условиях равновесное состояние не достигается. Поэтому число действительных тарелок должно быть больше числа теоретических тарелок . Это несоответствие тем меньше, чем совершеннее тарелки.

Эффективность работы действительных тарелок принято оценивать с помощью — КПД тарелки. Среди многих факторов, влияющих на КПД тарелки, отметим её конструктивное устройство, расстояние между соседними тарелками, скорость подъёма пара и свойства разделяемой смеси. Для стандартных тарелок и конкретных условий разделения значения КПД приведены в справочной литературе. Обычно рекомендуемые значения КПД не выходят за пределы 0,25...0,90.

Число действительных тарелок при известном КПД:

, (7.112)

а высота колонны (м)6

, (7.113)

где — расстояние между соседними тарелками, соответствующее выбранному типу тарелки и её КПД, м.

Расчет диаметра колонны. Диаметр колонны зависит от допустимой скорости подъёма пара и объемного расхода пара . Скорость выбирают по справочникам наряду с КПД тарелки и высотой либо рассчитывают по эмпирическим формулам. Для расчета объёмного расхода пара (м³/с) пользуются следующим уравнением:

, (7.114)

где:

— температура пара, °С; — действительное флегмовое число; — производительность колонны по дистилляту, кмоль/с; — барометрическое давление, Па; — давление в колонне, Па.

Сечение колонны (м²) получим из уравнения расхода:

, (7.115)

а диаметр колонны (м)

. (7.116)

Приведенный здесь порядок расчета непрерывнодействующей ректификационной колонны с известными поправками применим для расчета колонны периодического действия. При этом следует учитывать принципиальные различия в работе этих колонн.

В установках непрерывного действия исходная смесь непрерывно поступает на питающую тарелку. Непрерывно из конденсатора поступает дистиллят, непрерывно отводится кубовый остаток.

Для установки периодического действия характерно наличие куба кипятильника большого объема, который полностью заполняется исходной смесью в начале процесса. Затем начинается перегонка, в ходе которой концентрация дистиллята постепенно уменьшается по мере истощения смеси в кубе-кипятильнике. Для поддержания концентрации дистиллята можно регулировать работу дефлегматора, увеличивая подачу охлаждающей воды и уменьшая количество дистиллята. Установки периодического действия имеют ограниченное применение — на предприятиях небольшой мощности.

Ректификация многокомпонентных смесей. До сих пор мы рассматривали процессы разделения бинарных смесей. В промышленности ректификации подвергают сложные смеси, состоящие из многих компонентов. Так, например, в спиртовом производстве бражку, содержащую несколько десятков летучих компонентов, разделяют на четыре фракции: этиловый спирт-ректификат, эфироальдегидную фракцию, сивушные масла и кубовый остаток, содержащий воду и остатки частиц сырья. Установки для разделения многокомпонентных смесей отличаются сложностью и состоят из нескольких колонн.

Для разделения сложной смеси на три фракции (рис. 7.45) пользуют двухколонные установки. В первой колонне отделяют летучий компонент . Кубовый остаток, состоящий из фракций и , подаётся для разделения на вторую колонну, где в качестве легколетучего компонента получают фракцию и кубовый остаток — фракцию . Для разделения смеси на фракций по этому принципу потребуется число колонн, равное . На практике удаётся добиться разделения сложных смесей на несколько фракций в одной колонне (рис. 7.46). Исходная смесь, разделяемая на четыре фракции и , подаётся через подогреватель в колонну, в нижней части которой устроен куб-кипятильник. Фракция , содержащая компоненты с самой высокой температурой кипения, отводится из колонны как кубовый остаток. Фракцию легколетучих компонентов отделяют в дефлегматоре. Для получения промежуточных фракций Ви С на различной высоте колонны отбирают жидкость с тарелок и на­правляют ее в небольшие дополнительные колонны, в которых при кипении смесь разделяется на две фракции. Пар из верхней части вспомогательных колонн возвращается в основную колонну, а кубовый остаток вспомогательных колонн отбирается как фракции и .

Подобные установки широко используют в нефтяной промышленности. В пищевых производствах чаще применяют установки, состоящие из двух колонн с промежуточным отбором фракций.

Контрольные вопросы и задания. 1. Какое свойство однородных смесей используют при перегонке? 2. Какие смеси подчиняются закону Рауля? 3. Какие смеси называют азеотропными? 4. Почему нельзя разделить смесь воды и этилового спирта при атмосферном давлении, если концентрация смеси достигла 95,6 %? 5. С какой целью в простой перегонке применяют дефлегмацию? 6. Что называют флегмовым числом? 7. Покажите, как изменяются количество дистиллята и его концентрация при увеличении флегмового числа. 8. Как на практике можно изменять флегмовое число на работающей установке? 9. Что понимают под названием «теоретическая тарелка»? 10. Можно ли разделить многокомпонентную смесь в установке с одной колонной?