- •Реферат на тему: «Атомная спектроскопия»
- •1.1 Зависимость резонансного поглощения от атомной концентрации
- •1.2 Аппаратура
- •1.3 Калибровка прибора
- •1.4 Калибровочные графики
- •1.5 Спектральный прибор
- •1.6 Атомизаторы
- •2. Атомно-эмиссионный спектральный анализ (аэса)
- •2.1 Основы аэса
- •1.7 Беспламенный метод атомизации с использованием графитовой кюветы
- •Подготовка проб к анализу.
- •2.2 Сущность метода
- •2.3 Область применения
- •2.4 Источники возбуждения спектров
- •2.5 Пламя
- •2.6 Электрическая дуга
- •2.7 Искра
- •3. Атомно-флуоресцентный анализ
- •Заключение
2.7 Искра
Низковольтная искра
Увеличение емкости шунтирующего конденсатора приводит к тому, что запасенная в нем энергия будет играть заметную роль в общем балансе разряда. Такой тип разряда получил название низковольтной искры. В зависимости от параметров контура низковольтной искры можно получать различные режимы разряда: колебательный (CR2/4L<1), критический (CR2/4L>1), апериодический (CR2/4L≈1).
Напряжение на конденсаторах разрядного контура обычно варьируют в интервале 450–1000 В. Изменяя емкость конденсаторов, сопротивление реостатов в силовой цепи и индуктивность вторичной обмотки трансформатора, можно регулировать соотношение между силой тока разряда конденсаторов и силой тока, проходящей через силовую цепь, и тем самым плавно менять температуру разряда в нужном направлении (от мягкого дугового режима до чисто искрового). Современные электронные средства позволяют стабилизировать энергию единичных импульсов с точностью не хуже 0,1%.
Высоковольтная искра
При спектральном анализе металлов и сплавов наиболее часто в качестве источника света используют высоковольтную конденсированную искру (рис. 5). Повышающий трансформатор заряжает конденсатор С до напряжения 10–15 кВ. Значение напряжения определяется сопротивлением вспомогательного промежутка В, которое в свою очередь выбирают всегда большим сопротивления рабочего промежутка А. В момент пробоя вспомогательного промежутка одновременно происходит также и пробой рабочего промежутка, конденсатор С разряжается, а затем заряжается. В зависимости от параметров схемы и скорости деионизации промежутка следующий пробой может произойти или в этом же, или в другом полупериоде. Простота и надежность этой схемы обеспечили ее успешную эксплуатацию.
Рис. 5. Схема управляемой конденсированной высоковольтной искры:
Т — повышающий трансформатор на 15000 В; С — конденсатор; L — переменная индуктивность; r — блокирующее сопротивление; А — рабочий промежуток; В — постоянный вспомогательный промежуток; R — регулируемое сопротивление
В момент пробоя в узком искровом канале происходит возбуждение, а также высвечивание атомов и молекул азота и кислорода воздуха; это бесполезное и даже мешающее излучение (фон). Однако его длительность невелика (10–8 с). В следующий момент ток (до 50 А), проходящий через канал, разогревает малую площадку (0,2 мм) электрода. Плотность тока достигает 104 А/см2, и материал электрода выбрасывается в разрядный промежуток в виде факела раскаленных паров, причем, как правило, не вдоль искрового канала, а под некоторым случайным углом к нему.
Каждый новый пробой воздействует на разные участки поверхности образца, и после обыскривания в течение всего выбранного времени экспозиции на образце возникает пятно обыскривания диаметром до 3–5 мм, но незначительной глубины (при работе с угольным противоэлектродом — всего 20–40 мкм). Общее количество испаряющейся за время экспозиции твердой пробы весьма невелико: например, для сталей оно обычно составляет около 3 мг.
Факел выброшенных паров имеет температуру порядка 10000 К, т.е. достаточную не только для возбуждения спектров металлов, но также неметаллов и ионов. Температура непосредственно в начале искры достигает 30000-40000 К.
