Екзаменаційний білет № 14

1. Експериментальні фізико-хімічні методи аналізу (Месбауeрівська спектроскопія, oптично-рентгенівська – електронна спектроскопія хімічного аналізу (ЕСХА) т.і.).(БІЛЕТ 12 питання 1)

2. Теплові явища. – Методи: Калориметрія (?: Колориметрія). Термографія. Термогравіметричний аналіз.(БІЛЕТ 4 питання 1)

3. Механіко-структурні методи дослідження неньютонівських рідин (зокрема офсетних фарб).(БІЛЕТ 2 питання 1)

Екзаменаційний білет № 15

1. Механіка. - Методи: Фізико-механічні методи. Механіко-структурні методи.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

основаны на зависимости физ. св-в в-ва от его природы, причем ана-лит. сигнал представляет собой величину физ. св-ва, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Ф.-х. м. а. могут включать хим. превращения определяемого соед., растворение образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих в-в и др. В отличие от "классич." химических методов анализа, где аналит. сигналом служит масса в-ва или его объем, в Ф.-х. м. а. в качестве аналит. сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практич. значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагн. излучения в разл. областях спектра. К ним относится спектроскопия (напр., люминесцентный анализ, спектральный анализ}, нефелометрия и турбидиметрия и др. К важным Ф.-х. м. а. принадлежат электрохим. методы, использующие измерение электрич. св-в в-ва ( вольтамперометрия, кондуктометрия, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматогра-фия (напр., газовая хроматография, жидкостная хроматог-рафия, ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография). Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей хим. р-ций ( кинетические методы анализа), тепловых эффектов р-ций (термометрич. титрование, см. Калориметрия), а также на разделении ионов в магн. поле (масс-спектрометрия).

При выполнении Ф.-х. м. а. используют специальную, иногда довольно сложную, измерит. аппаратуру, в связи с чем эти методы часто наз. инструментальными. Многие совр. приборы оснащены встроенными ЭВМ, к-рые позволяют находить оптим. условия анализа (напр., спектральную область получения наиб. точных результатов при анализе смеси окрашенных в-в), выполняют расчеты и т. д.

Почти во всех Ф.-х. м. а. применяют два основных приема: методы прямых измерений и титрования. В прямых методах используют зависимость аналит. сигнала от природы анализируемого в-ва и его концентрации. Зависимость сигнала от природы в-ва - основа качеств. анализа (потенциал полуволны в полярографии и т. д.). В нек-рых методах связь аналит. сигнала с природой в-ва установлена строго теоретически. Напр., спектр атома водорода м. б. рассчитан по теоретически выведенным ф-лам. В количеств. анализе используют зависимость интенсивности сигнала от концентрации в-ва. Чаще всего она имеет вид I = a + bс (ур-ние связи), где I- интенсивность сигнала (сила диффузионного тока в полярографии, оптич. плотность в спектрофотометрии и т. д.), с - концентрация, аи b - постоянные, причем во мн. случаях а = 0 (спектрофотометрия, полярография и др.). В ряде Ф.-х. м. а. ур-ние связи установлено теоретически, напр. закон Бугера-Ламберта-Бера ( фотометрический анализ), ур-ние Ильковича (вольтамперометрия).

2. Оптичні методи. Інтерферометрія. Дифрактометрія. Рефрактометрія.

До оптичного діапазону відносяться електромагнітні хвилі з довжиною від 100 до 10000 нм. Його розділяють на три області : ультрафіолетову (УФ) 100-380 нм; видиму 380-760 нм; інфрачервону (ІЧ) 760- 10000 нм.

Рефрактометрію (заснована на вимірюванні показника заломлення);

Рефрактометрія – метод якісного і кількісного аналізу, який базується на вимірюванні показника заломлення рідини або кристалів.

Розрізняють:

1. абсолютний показник заломлення (N) – це відношення швидкості поширення світла у вакуумі до його швидкості у даному середовищі:

N=C0/C

2. відносний показник заломлення (n) – це відношення швидкості поширення світла у повітрі до швидкості його поширення в даному середовищі:

n=Cпов/С

Зв’язок між ними описується формулою:

N=1.00027*n

Показник заломлення є складною функцією, яка залежить від впливу багатьох факторів:

• природа заломлюючого середовища

• l світла, яке заломлюється (λD =589,3 нм)

• температури (20±0,3 °С)

• концентрації розчину

• від напряму падаючого на кристал світла (якщо показник заломлення анізотропних кристалів)

В зазначених умовах вимірювання показник заломлення має значення в межах 1,3-1,7.

Поляриметрію (заснована на вимірюванні кута обертання плоскості поляризації поляризованого променя світла, що пройшов через оптично активне середовище);

Інтерферометрію (заснована на вимірюванні зсуву інтерференції світлових променів при проходженні їх крізь кювети з розчином речовини, розчинником та крізь коліматор)

Интерферометр — измерительный прибор, принцип действия которого основан на явлении интерференции. Принцип действия интерферометра заключается в следующем: пучок электромагнитного излучения (света, радиоволн и т. п.) с помощью того или иного устройства пространственно разделяется на два или большее количество когерентныхпучков. Каждый из пучков проходит различные оптические пути и возвращается на экран, создавая интерференционную картину, по которой можно установить смещение фаз пучков.

Интерферометры применяются как при точных измерениях длин, в частности в станкостроении и машиностроении, так и для оценки качества оптических поверхностей и проверкиоптических систем в целом.

Дифрактометрію — метод вимірювання інтенсивності та напрямки дифрагованого від досліджуваного об'єкта рентгенівського випромінювання за допомогою спеціальних пристроїв - лічильника квантів рентгенівського випромінювання і електронного вимірювально-реєструючого пристосування. На відміну від фотографічних методів рентгеноструктурного аналізу забезпечує більш високу точність і чутливість при скороченні часу на зйомку і повному винятків операцій по обробці плівки.