3. Целевые задачи:
Проверить знания по теоретическим основам и практике по принципам и методам исследования лекарственных и парфюмерно-косметических средств из группы углеводов, сердечных гликозидов, терпенов и их синтетических аналогов а также производных 5-ти и 6-ти членных гетероциклов с помощью физических, физико-химических и химических методов анализа;
Проверить и закрепить теоретические знания и практические навыки по установлению доброкачественности лекарственных и парфюмерно-косметических средств и лекарственных форм в условиях аптеки.
4. Контрольные вопросы к модульному контролю:
Классификация физических и физико-химических методов анализа.
Значение физических и физико-химических методов анализа. Их преимущества перед химическими методами.
Какие физические явления лежат в основе рефрактометрического и поляриметрического методов анализа.
Физический смысл показателя преломления. Факторы, влияющие на его величину.
Понятие величины «фактор пересчёта». Как он определяется?
Рефрактометрическое определение:
твердых тел;
жидких тел;
окрашенных и мутных проб;
сухих веществ;
концентрации спирта в настойках.
Рефрактометрическое определение концентрации растворов лекарственных и парфюмерно-косметических средств неизвестной концентрации.
Рефрактометрическое определение качества лекарственных и косметических смесей, состоящих из двух, трёх и более компонентов. Формулы расчёта количественного содержания компонентов.
Взаимосвязь между показателем преломления, структурой и составом жирных кислот и глицеридов.
Какие вещества определяют с помощью поляриметрии? Какие требования предъявляют к исследуемым растворам и жидкостям?
Что такое плоскость поляризации?
Чем поляризованный луч света отличается от обыкновенного?
Факторы, влияющие на величину угла вращения.
Определение понятия «удельное вращение». Расчёт величины удельного вращения для растворов и жидких лекарственных веществ.
Обосновать возможность использования поляриметрии в качественном и количественном анализе. Формулы расчёта концентрации определяемого вещества.
К какой группе инструментальных и физико-химических методов анализа относится фотометрия?
Общая характеристика методов фотометрии:
На чём основаны методы фотометрии?
Что собой представляет электромагнитный спектр? Какими величинами он характеризуется?
Каково происхождение молекулярных спектров? В каких областях спектра производят практические измерения светопоглощения?
Все ли вещества способны поглощать световую энергию? От чего зависит светопоглощение?
Чем объяснить существование окраски? Какое вещество прозрачное, бесцветное, чёрное?
Закон Бугера-Ламберта. Его математическое выражение, физический смысл (
):
Что такое коэффициент погашения (поглощения)?
От чего зависит коэффициент погашения (поглощения) k?
Закон Бера (
).
Его сущность.Объединённый закон светопоглощения. Его математическое выражение (
).
Исходя из законов светопоглощения дать определение некоторых фотометрических величин: прозрачность, оптическая плотность (экстинкция), удельный и молярный коэффициенты поглощения. Как определить удельный и молярный коэффициенты поглощения?
Объективные и субъективные методы фотометрии. Недостатки субъективных методов: стандартных серий, уравнивания, колориметрического титрования.
Какие условия необходимо подобрать для фотометрических определений?
Охарактеризовать объективный метод анализа – фотоэлектроколориметрию (ФЭК):
Какое явление лежит в основе работы ФЭКа?
Какие вещества можно определять фотоэлектроколориметрически?
Какие реакции используют для получения окрашенных соединений?
Какие требования предъявляются к этим веществам?
Как подобрать светофильтр при определении веществ с помощью ФЭК?
Как подобрать кюветы?
Охарактеризовать объективный метод анализа – спектрофотомерию (СФ).
Причины неподчинения закону светопоглощения:
физические;
химические.
Как определить, подчиняется ли закону светопоглощения анализируемое вещество?
Охарактеризовать методы определения концентрации лекарственных веществ с помощью фотометрии:
метод стандарта (МС);
метод показателя преломления (МПП);
с помощью калибровочного графика;
метод добавок;
дифференциальная фотометрия.
Применение ФЭК и СФ в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной части спектра в фармацевтическом анализе и анализе парфюмерно-косметических средств.
К какой группе инструментальных методов анализа относится потенциометрия?
Теоретические основы потенциометрии:
Что такое гальванический элемент?
Что такое ЭДС?
Как она определяется?
Что такое нормальный электродный потенциал? Как он определяется? Уравнение Нернста.
Классификация электродов:
Обратимые и необратимые электроды.
Индикаторные и электроды сравнения.
Электроды первого рода. Водородный электрод. Его устройство.
Электроды второго рода. Каломельный и хлорсеребряный электрод.
Окислительно-восстановительные электроды (редокс-электроды).
Ионообменные электроды (ионселективные).
Какие электроды применяются при каких методах анализа?
Применение потенциометрии в фармацевтическом анализе и анализе парфюмерно-косметических средств:
Определение рН растворов.
Потенциометрическое титрование.
Способы определения конца титрования: по интегральной кривой (метод касательных), по дифференциальной кривой.
Преимущества и недостатки метода потенциометрии перед объёмными методами.
Классификация методов хроматографии:
по агрегатному состоянию;
по механизму разделения;
по форме проведения.
Теория хроматографического разделения – теория теоретических тарелок:
на чём основана теория теоретических тарелок?
дать понятие теоретических тарелок (n), времени удерживания (tR). Как они опредеяются?
как определить коэффициент удерживания (R), коэффициент ёмкости (K/), коэффициент разделения (RS)?
Физико-химические процессы адсорбционной, распределительной, ионообменной, осадочной, окислительно-восстановительной, адсорбционно-комплексообразовательной, газожидкостной хроматографии.
Ионообменная хроматография:
какие ионообменные сорбенты используются. Их характеристика.
подготовка сорбентов и колонки к хроматографированию.
ёмкость ионита, единицы её измерения.
регенерация ионообменных сорбентов.
применение ионообменной хроматографии в фармацевтическом анализе и анализе парфюмерно-косметических средств.
Хроматография в тонком слое сорбента (ТСХ):
характеристика сорбентов и их приготовление.
техника выполнения ТСХ для идентификации лекарственных веществ, компонентов лекарственных смесей и парфюмерно-косметических средств.
обнаружение примесей с помощью ТСХ.
определение количественного содержания лекарственных веществ в препарате.
Распределительная хроматография на бумаге:
что такое коэффициент распределения.
характеристика растворителей.
техника выполнения распределительной хроматографии.
что такое Rf и Rs, их характеристика.
применение распределительной хроматографии в качественном, количественном анализе лекарственных веществ, сложных лекарственных форм и парфюмерно-косметических средств.
Высокоэффективная жидкостная и газожидкостная хроматография. Их сущность. Применение в фармацевтическом анализе и анализе парфюмерно-косметических средств.
Определение понятия «лекарственное вещество», «лекарственный препарат», «экспресс-анализ», «парфюмерно-косметическое средство».
Единая государственная система контроля качества лекарственных и парфюмерно-косметическихсредств.
Роль четко организованного контроля качества аптечной продукции. Приказ №626 от 15.12.2004 г.
Виды внутриаптечного контроля качества. Химический контроль.
Дифференциация характера и признаков неудовлетворительно приготовленных лекарственных веществ и лекарственных препаратов (форм) согласно приказа №276 от 27.09.91 г.
Причины недоброкачественности изготовленных лекарственных форм в аптеках и меры их предупреждения и устранения.
Нормы отклонений, допустимые при изготовлении лекарственных форм в аптеках.
Особенности химического экспресс-анализа.
Схема установления доброкачественности лекарственных форм, изготовленных в аптеке (графологическая карта внутриаптечного контроля качества).
Физико-химические свойства ингредиентов, входящих в состав порошкообразных, жидких лекарственных форм и мазей.
Все возможные методы идентификации и количественного анализа лекарственных веществ, входящих в состав всех предлагаемых лекарственных форм (список прилагается).
Теоретическое обоснование нескольких вариантов идентификации и количественного определения всех предложенных лекарственных форм. Выбор оптимального варианта методики анализа лекарственных форм (список прилагается).
Особенности расчетов в количественном экспресс-анализе: расчет навески, граммового и процентного содержания, абсолютной и относительной ошибки.
Применение, условия и сроки хранения лекарственных средств в аптеке.
Лекарственные средства, производные нитрофурана. Нитрофурал (фурацилин), его получение (особенности нитрования фурфурола), методы идентификации и количественного определения. Применение и формы выпуска.
Фурадонин, фуразолидон, фуразидин. Их свойства, анализ, применение и хранение. Форма выпуска.
Фуросемид. Свойства, анализ, применение.
Производные пирролидина: пирацетам. Его получение, свойства, анализ, применение.
Пиразолы, как лекарственные средства. Производные пиразолона-5 и пиразолидиндиона-3,5, их строение и свойства. Объяснить на примере феназона и фенилбутазона.
Синтез феназона, его свойства, анализ, применение и хранение.
Метамизол натрия. Получение, свойства, анализ, применение и хранение.
Фенилбутазон. Его получение, свойства, анализ и применение. Объяснить возможность количественного определения фенилбутазона методом кислотно-основного титрования. Чем обусловлены кислотные свойства фенилбутазона?
Связь между строением и физиологическим действием лекарственных средств, производных пиразолона и пиразолидиндиона. Форма их выпуска. Реопирин, баралгин.
Производные бензимидазола, проявляющие гипотензивное и адаптогенное действие. Дибазол, его получение, анализ, применение, хранение.
Производные 2-меркаптоимидазола, проявляющие антитиреоидную активность. Мерказолил, его свойства, анализ, применение и хранение.
Антитрихомонадные вещества, производные имидазола. Метронидазол, его строение, свойства, анализ, применение и хранение. Метронидазолагемисукцинат.
Лекарственные средства, производные имидазола. Нафтизин и галазолин. Формулы строения, свойства, анализ, применение, хранение. Дифенин.
Клофелин, его получение, физико-химические свойства, подходы к качественному и количественному определению, применение.
Лекарственные средства, производные тиазола и бензтиазола. Нитазол и амиказол. Их свойства, применение и хранение.
Лекарственные средства, производные тиодиазола. Диакарб, его свойства, применение и хранение.
Лекарственные средства, производные тетразола. Коразол, его получение, анализ, применение и хранение. Объяснить условия количественного определения коразола и почему можно использовать в качестве осадителя нетитрованный раствор меди (II) хлорида. Написать химизмы реакций.
Лекарственные средства, производные пиридина: диэтиламид никотиновой кислоты, никодин, никотинамид. Получение, свойства, анализ, форма выпуска, применение. Кордиамин.
Лекарственные средства, производные пиперидина: циклодол. Свойства, анализ, применение, хранение.
Изониазид, метазид. Их получение, анализ, применение и хранение.
Фтивазид. Способы получения, анализ, применение и хранение.
Салюзид и салюзид растворимый. Методы получения и анализ. Современные представления о механизме противотуберкулезного действия препаратов, производных изоникотиновой кислоты.
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты: этионамид, пропионамид. Получение, свойства, анализ, применение.
Бромизовал. Получение, свойства, анализ лекарственного вещества. Применение и хранение.
Барбитураты-кислоты: барбитал, фенобарбитал. Барбитураты-соли: барбитал натрий, барбамил, гексенал и др. Различие физических и химических свойств.
Гексамидин. Свойства, анализ и применение. Ноксирон.
Противоядия при отравлениях барбитуратами. Бемегрид. Получение, свойства, анализ и применение.
Лекарственные средства, производные пиримидина. Метилтиоурацил. Свойства, анализ, и применение. Метилурацил, фторурацил.
Лекарственные препараты, производные хинолина: 5-НОК (нитроксолин), энтеросептол, хинозол. Свойства, анализ, применение.
Лекарственные средства, производные акридина. Этакридина лактат. Получение, анализ, применение в медицине.
Углеводы. Общая характеристика, классификация. Распространение в природе. Роль углеводов в жизнедеятельности человека. Понятие о дезокси- и аминосахарах.
Источники получения, химическое строение, номенклатура, синонимы лекарственных веществ и компонентов парфюмерно-косметических средств из группы углеводов.
Охарактеризовать физико-химические свойства лекарственных веществ и компонентов парфюмерно-косметических средств из группы углеводов. Константы оптической активности как показатели качества лекарственных средств из группы углеводов.
Обосновать использование химических и инструментальных методов в анализе качества лекарственных средств и компонентов парфюмерно-косметических средств из группы углеводов.
Моносахариды. Классификация. Стереоизомерия и таутомерия моносахаридов. Лекарственные средства из группы моносахаридов, источники и методы получения.
Глюкоза безводная. Глюкоза моногидрат. Строение, номенклатура, свойства, применение.
На примере глюкозы объясните явление мутаротации. Что является химической основой данного явления?
Приведите возможные методы и реакции идентификации препаратов глюкозы.
Испытания на чистоту препаратов глюкозы. Пути попадания и определение специфических примесей (посторонние сахара, растворимый крахмал, декстрины).
Охарактеризуйте возможные методы количественного определения препаратов глюкозы. Приведите соответствующие уравнения реакций, расчетные формулы.
Фруктоза. Строение, номенклатура, свойства, анализ, применение. Пути попадания и определение специфических примесей во фруктозе (посторонние сахара, 5-гидроксиметилфурфурол и родственные соединения).
Олигосахариды. Классификация. Восстанавливающие и невосстанавливающие дисахариды. Лекарственные средства из группы олигосахаридов, источники и методы получения.
Сахароза. Строение, номенклатура, свойства, применение.
Явление инверсии на примере сахарозы. Определение примеси инвертного сахара в сахарозе.
Идентификация и методы количественного определения сахарозы. Приведите соответствующие уравнения реакций, расчетные формулы.
Лактоза безводная. Лактоза моногидрат. Строение, номенклатура, свойства, применение.
Идентификация и методы количественного определения препаратов лактозы. Приведите соответствующие уравнения реакций, расчетные формулы.
Полисахариды. Классификация. Гомо- и гетерополисахариды. Лекарственные средства из группы полисахаридов, источники и методы получения.
Крахмал. Строение, свойства, анализ, применение.
Целлюлоза. Метилцеллюлоза. Строение, свойства, анализ, применение.
Декстраны. Декстран 40 для инъекций. Полиглюкин. Реополиглюкин. Строение, свойства, анализ, применение.
Гиалуроновая кислота. Хондроитинсульфат. Строение, свойства, анализ, применение.
Гепарин. Гепарин кальция. Гепарин натрия. Гепарин низкомолекулярный. Эноксапарин натрия. Строение, свойства, анализ, применение.
Особенности хранения лекарственных средств и компонентов парфюмерно-косметических средств из группы углеводов.
Гликозиды. Общая характеристика, строение, классификация.
Сердечные гликозиды. Особенности строения, классификация, распространение в природе.
Охарактеризовать физико-химические свойства, источники и методы получения лекарственных средств из группы сердечных гликозидов.
Обосновать использование химических и инструментальных методов в анализе качества лекарственных средств из группы сердечных гликозидов.
Химические методы идентификации лекарственных средств из группы сердечных гликозидов. Принципы анализа, используемые реактивы, техника выполнения и эффекты реакций.
Методы количественного определения лекарственных средств из группы сердечных гликозидов.
Связь между строением и биологическим действием в ряду лекарственных средств из группы сердечных гликозидов, роль стерических факторов. Кумуляция сердечных гликозидов.
Понятие о биологической стандартизации лекарственных средств из группы сердечных гликозидов. Единицы действия сердечных гликозидов.
Сердечные гликозиды группы карденолидов. Особенности строения, источники и методы получения, характеристика физико-химических свойств, обоснование методов идентификации и количественного определения.
Гликозиды группы наперстянки. Дигитоксин. Дигоксин. Целанид. Строение, свойства, анализ, применение.
Гликозиды группы строфанта. Строфантин К. Уабаин (строфантин G). Строение, свойства, анализ, применение.
Особенности хранения лекарственных средств из группы сердечных гликозидов.
Определение понятий «терпены», «терпеноиды». Общая характеристика, строение, классификация, распространение в природе.
Химическое строение, номенклатура, синонимы лекарственных веществ и компонентов парфюмерно-косметических средств из группы терпенов.
Охарактеризовать физико-химические свойства, источники и методы получения лекарственных средств и компонентов парфюмерно-косметических средств из группы терпенов.
Обосновать использование химических и инструментальных методов в анализе качества лекарственных средств и компонентов парфюмерно-косметических средств из группы терпенов.
Константы оптической активности как показатели качества лекарственных средств из группы терпеноидов.
Лекарственные средства из группы терпеноидов. Строение, номенклатура, источники и методы получения, характеристика физико-химических свойств. Идентификация, испытания на чистоту, количественное определение. Приведите соответствующие уравнения реакций, расчетные формулы.
Моноциклические терпеноиды: ментол рацемический, левоментол, валидол, терпингидрат. Получение, строение, номенклатура, свойства, анализ, применение.
Бициклические терпеноиды: камфора, камфора рацемическая, бромкамфора, кислота сульфокамфорная, сульфокамфокаин. Получение, строение, номенклатура, свойства, анализ, применение.
Связь между строением и биологическим действием в ряду лекарственных средств из группы терпеноидов. Роль оптической изомерии в проявлении фармакологической активности.
Особенности хранения лекарственных средств из группы терпеноидов.