Радіальна тонкошарова хроматографія

Радіальна тонкошарова хроматографія полягає в тому, що в центр пластинки наноситься досліджувана речовина і туди ж подається система, яка рухається від центру до краю пластинки.

Тут наведені основні способи хроматографирования в тонкошарової хроматографії.Існує ще досить багато способів хроматографування, про які ми поговоримо в подальшому.

Сушка пластин

Після процесу поділу досліджуваних речовин, платівки сушать.Це теж важливий процес, тому що при наявності на платівці навіть слідів розчинника, можливо отримати неправильні результати хроматографирования.

Якщо хроматографічна система мала у своєму складі тільки легкокіпящіе компоненти, то достатньо природної сушки протягом 3-5 хвилин.Якщо ж до складу системи входять висококиплячі рідини (спирти, вода, органічні кислоти і т.д.), сушку пластин потрібно проводити не менше 10 хв або поміщати платівку в сушильну шафу.[3, 4]

Ідентифікація розділених речовин

Висушена платівка є хроматограмою досліджуваних речовин.Якщо речовини є пофарбованими, то ідентифікація починається з визначення кольору розділених речовин.

Але в більшості випадків колективні речовини безбарвні і просте візуальне порівняння неможливо.

Для тонкошарової хроматографії існує кілька видів якісного аналізу (ідентифікації) розділених речовин:

Візуальні методи і визначення R f розділених речовин.

Кольорові реакції.

Порівняння зі свідками.

Фізико-хімічні методи ідентифікації.

Розглянемо докладніше кожен вид якісного аналізу в тонкошарової хроматографії.[3, 4]

Фізичні методи

Візуальні методи використовуються в основному, для визначення місця розташування плям розділених речовин на хроматографічної платівці.Для цього пластинку розглядають як у видимому світлі, так і використовуючи ультрафіолетове світло (в основному світло з довжиною хвилі 366 і 254 нм).Це перший етап ідентифікації, на якому визначається якість підібраних умов та отриманих результатів хроматографирования.

Так, визначивши якість хроматографирования (відсутність "хвостів" поділюваних речовин або перекриття їх плям, правильну форму та розміри, відсутність злиття хроматографічних доріжок і т.д.) і визнання придатним проведеного поділу для подальшого дослідження, визначають R f виявлених плям.[3]

Значення r f

Одним з основних показників в ТШХ є показник R f.Цей параметр є аналогією часу утримування і залежить як від властивостей поділюваних речовин, складу рухомої фази і сорбенту, так і від фізичних параметрів.Визначення значення R f проводять як відношення відстані минулого речовиною до відстані, що пройшов фронтом розчинника

R f = L / L 0

Значення R f - величина безрозмірна і має значення від 0 до 1.Проте в літературі нерідко зустрічається такі показники як hR f, R f Ч100, які є тим же R f, але помноженими на 100, для того, щоб не оперувати десятковими значеннями.

На значення R f не впливає відстань пройдена фронтом розчинника, однак у багатьох методиках описується проходження фронту на відстань 10 см. Це використовується тільки для полегшення розрахунків R f.

На практиці, на початку визначають відстань минув фронтом розчинника: від лінії старту (а не від краю пластинки) до місця, де знаходився фронт в момент закінчення хроматографування.Потім визначають відстань від лінії старту до плями розділеного речовини.Отут і впливає розмір плями!Адже якщо пляма має круглу форму і невеликий розмір, то отримане R f має чітке значення.А якщо отримане пляма має великий розмір або неправильну форму, то при визначенні R f такого плями, помилка може досягти 0,1!

У разі розподільної хроматографії коефіцієнт розподілу речовини та її R f пов'язано співвідношенням:

R f= Sп / Sн

де S п і S н - площі поперечних перерізів рухомою і нерухомою фази.

Як ми бачимо, коефіцієнт розподілу, при постійному відношенні Sп / Sн є величина пропорційно залежить від Rf, і може бути визначена через нього.[3]