Лабораторная работа №6 Определение бензойнокислого натрия в продуктах консервирования тириметрическим методом анализа

Сущность метода: Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагированной хлороформом или этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, щелочью в присутствии фенолфталеина.

Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения

Колбы мерные вместимостью 500 и 100 см³;

цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см³;

чашки выпарительные; воронки делительные;

колбы круглодонные вместимостью 250 см³;

бюретки; пипетки мерные; капельницы; палочки стеклянные;

баня водяная;

бумага фильтровальная

марля медицинская;

бумага индикаторная лакмусовая;

цинк сернокислый, ч.д.а.,

раствор массовой концентрации 300 г/дм³;

калий железисто-синеродистый, ч.д.а.,

раствор массовой концентрации 150 г/дм³;

кислота серная, ч. раствор 1:1;

натрия гидроксид, ч.д.а.,

раствор массовой концентрации 100 г/дм³ и 0,05 моль/дм³;

фенолфталеин,

хлороформ;

эфир этиловый, ч.д.а.,

спирт этиловый

кислота бензойная, ч.д.а,

калий йодистый, ч.д.а,,

раствор массовой концентрации 20 г/дм³;

калия гадроксид, ч.д.а,

кислота соляная, х.ч., раствор с массовой долей 10 %;

крахмал растворимый, раствор массовой концентрации 10 г/дм³;

вода дистиллированная.

Подготовка к анализу:

При работе с этиловым эфиром его проверяют на присутствие перекисей и при наличии их проводят очистку.

Присутствие перекисей обнаруживают по выделению йода из подкисленного раствора йодистого калия.

В пробирку с 2-3 см³ эфира добавляют равный объем раствора йодистого калия, подкисленного 3-5 каплями раствора соляной кислоты, и хорошо встряхивают в течение 1-2 мин. При наличии перекисей выделяющийся йод может быть обнаружен по бурому окрашиванию эфирного слоя или по появлению синего окрашивания при добавлении к пробе 1 см³ раствора крахмала.

Для очистки этилового эфира от перекисей в колбы с 65-70 г порошкообразного гидроксида калия добавляют около 1 дм³ этилового эфира.

Содержимое встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания проверяют эфир на отсутствие перекисей, фильтруют через бумажный складчатый фильтр и хранят в темном месте.

Проведение испытания:

Из подготовленной пробы отвешивают 100 г в выпарительную чашку и количественно переносят ее дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводя объем в колбе до 250-300 см³.

Содержимое колбы подщелачивают до рН 7,5-8,0 (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм³, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

В колбу приливают 20 см³ раствора железистосинеродистого калия и 20 см³ раствора сернокислого цинка, осторожно перемешивая содержимое после прибавления каждого реактива. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают ее пробкой, хорошо перемешивают, оставляют на 30 мин и фильтруют в сухую колбу сначала через двойной слой марли, а затем через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным.

100 см³ полученного фильтрата количественно переносят в делительную воронку, нейтрализуют (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты и добавляют еще 2 см³ указанного раствора серной кислоты при экстракции эфиром. При экстракции хлороформом допускается подкисление соляной кислотой.

При использовании этилового эфира экстракцию бензойной кислоты проводят два раза 50 см³ эфира осторожными вращательными движениями делительной воронки в течение 5 мин.

Объединенные в делительной воронке эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой три раза по 15 см³, удаляя каждый раз нижний водный слой после отстаивания. Водная фаза последней промывки должна иметь нейтральную реакцию по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге.

Эфир из делительной воронки сливают в колбу и отгоняют или выпаривают досуха при температуре водяной бани не выше 40° С.

При использовании хлороформа экстракцию проводят четыре раза, последовательно 35, 25, 20 и 15 см³ хлороформа.

Каждую экстракцию проводят в течение 5 мин осторожными вращательными движениями делительной воронки. После разделения слоев хлороформ сливают в сухую перегонную колбу, не захватывая водного слоя. При попадании водного слоя в хлороформную вытяжку ее переносят из колбы в чистую делительную воронку и промывают 15 см³ дистиллированной воды.

Хлороформный слой из делительной воронки сливают в сухую перегонную колбу и отгоняют 3/4 объема хлороформа на водяной бане при температуре 65-70° С, остаток выпаривают досуха при температуре (55±5)° С.

К сухому остатку в колбе после удаления эфира или хлороформа добавляют 30-50 см³ этилового спирта, нейтрального по фенолфталеину, 7-10 см³ дистиллированной воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия с (NаОН) = 0,05 моль/дм³.

Обработка результатов:

Массовую долю бензойнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V – объем раствора гидроксида натрия 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; К - коэффициент пересчета на точный 0,05 моль/дм³ раствор гидроксида натрия; 0,0071 - количество бензойнокислого натрия, соответствующее 1 см³ точного раствора 0,05 моль/дм³ гидроксида натрия, г; V₁ - объем фильтрата, взятый для экстракции, см³; V₂ – общий объем пробы, см³; m – масса исследуемого продукта, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005. Результат округляют до второго десятичного знака.

При пересчете содержания бензойнокислого натрия, полученного с использованием этилового эфира, результаты испытания умножают на 0,88.

Контрольный вопросы:

1. Сущность метода определения бензойнокислого натрия?

2. В чём заключается пробоподготовка в анализе бензойнокислого натрия?

3. Какие экстрагенты используют при экстракции бензойнокислого натрия из пищевых продуктов?

4. Формулы расчёта результатов анализа бензойнокислого натрия?