Методика виконання практичної роботи Кислота саліцилова
Acidum salicylicum
C6H4(OH)COOH
С7Н6О3
М. м. = 138,12 г/моль
Не менше 99,5 %
Хімічна назва: о-оксибензойна кислота, 2-гідроксибензоатна.
Властивості
Опис. ДФ Х, Черних. Білі або безбарвні дрібні голчасті кристали або легкий дрібнодисперсний кристалічний порошок без запаху, солодкувато-кислий на смак. Леткий з водяною парою
Розчинність. ДФ Х, Черних. Мало розчинний у воді (1:500), розчинний у киплячій воді (1:15), легко розчинний у спирті (1:3), ефірі (1:2), мало розчинний у хлороформі. Водний розчин має кислу реакцію.
Ідентифікація
1. Черних. ІЧ-спектроскопія. ІЧ-спектр поглинання субстанції має відповідати ІЧ-спектру ФСЗ кислоти саліцилової.
2. Черних. Визначення температури плавлення. Від 158 °С до 161 °С.
3. Черних, ДФ Х. Реакція з розчином ферум(ІІІ) хлориду (на саліцилат-іон)
До водного розчину препарату додають 1 краплю розчину ферум(ІІІ) хлориду FeCl3; з'являється синьо-фіолетове або червоно-фіолнтовезабарвлення, яке зникає від додавання кількох крапель кислоти хлоридної розведеної HCl і не зникає від додавання кількох крапель кислоти ацетатної розведеної CH3COOH.
4. Черних, ДФ Х. Декарбоксилювання субстанції при нагріванні з натрій карбонатом
При нагріванні препарату вище 160 °С або з натрію карбонатом (натрію цитратом, сухим натрію ацетатом, для попередження сублімації) відчувається запах фенолу:
C6H4(OH)COOH ® C6H5ОН + CO2
Утворений вуглекислий газ СО2 ідентифікують за помутнінням вапняної (баритової) води:
СО2 + Са(ОН)2 = СаСО3¯ + Н2О
5. Черних, ДФ Х. Декарбоксилювання при нагріванні з кислотою сульфатною концентрованою:
Утворення вуглекислого газу СО2 підтверджується утворенням каламуті при пропусканні продуктів реакції крізь вапняну воду Са(ОН)2 .
6. Не фармакопейна реакція. Реакція утворення ауринового барвника з реактивом Маркі (на фенольний гідроксил)
При додаванні до субстанції реактиву Маркі (розчин формальдегіду НСНО в кислоті сульфатній концентрованій H2SO4) утворюється ауриновый барвник червоного кольору:
Випробування на чистоту.
1. Прозорість і кольоровість розчину. Розчин препарату в спирті має бути прозорим і безбарвним.
2. Загальні домішки хлоридів, сульфатів, важких металів – у межах відровідних еталонів.
4. Органічні домішки. Забарвлення розчину препарату в концентрованій сульфатній кислоті не має бути інтенсивніше за забарвлення відповідного еталону.
5. Барвні речовини і фенол. Препарат розчиняють у 95 % спирті, спирт випаровують при кімнатній температурі; залишок має бути білого кольору.
6. Оксидифеніл (специфічна домішка). Під час синтезу кислоти саліцилової може утворитися оксидифеніл С6Н5–С6Н4–ОН. Його визначають за такою методикою. Препарат розчиняють у розчині натрій карбонату Na2CO3 (у соді оксидифеніл не розчиняється); одержаний розчин має бути прозорим. Цей розчин струшують з однаковим об’ємом ефіру (екстрагує домішку оксидифенілу), водний шар відокремлюють, а ефірний шар промивають водою, ефір випаровують, висушують при температурі 50–60 °С і зважують. Залишок не має перевищувати 0,1 %.
7. Сульфатна зола, важкі метали і Ферум. Сульфатна зола з 0,5 г препарату має бути невагомою, витримувати випробування на важкі метали і не має давати реакції на Ферум.