- •Методы определения загрязнений в опс (почва) Методы определения тм (тяжелых металлов) в почвах. Содержание тм в почвах.
- •Рентгенфлуоресцентный метод определения тм.
- •Подготовка пробы.
- •Идея метода.
- •Аэс isp (индуктивно связанной плазмой).
- •Основные методы определения орг. Веществ.
- •Определение нефтепродуктов в почвах.
- •Определение фракционного состава н/п гжх.
- •Методы определения фенолов.
- •Определение цианидов.
- •Определение основных питательных веществ в почвах и загрязнение почв удобрениями.
- •Определение нитратов.
- •Метод определения обменного аммиака.
- •Определение фосфатов.
- •Фракционный состав гумусовых веществ в почвах.
- •Радиохим определение радионуклеидов в почвах.
- •Определение радона.
- •1 Способ:
- •2 Способ:
- •Подготовка почвенных проб к анализу.
- •Средняя лабораторная проба.
- •Способы разложения почв.
- •Формирование состава почв в условиях антропогенного и техногенного воздействия.
- •Требования к отбору и анализу почв.
Определение цианидов.
1 – колба-нагреватель
2 – колба с пробой
3 – холодильник
4 – поглотитель с раствором 0,14 NaOH
5 – отсасыватель
6 – магнит
Проба во влажном состоянии заливается 40см3 воды + 2см3 кH2SO4 + буфер 5см3 + 1г аскорбиновой кислоты. Проба кипит, вода конденсирует. Включаем отсасыватель для создания вакуума. Летучие цианиды поступают в поглотители (1,2). Далее проводят отгонку 30 мин. После этого из поглотителей раствор щелочи выливается в пробирку на 25см3 + несколько кубиков 1н, 2н уксусной кислоты для нейтрализации щелочи + 1см3 1%-ного раствора хлораминаБ и через 3 мин добавляем 1,5 мл раствора барбитуровой кислоты в передине. Образуется розовая окраска. Водой доводят до метки 25, и измеряется на СПЭКЛ-10 при длине волны 570нм.
Определение основных питательных веществ в почвах и загрязнение почв удобрениями.
Основные элементы питания в почве – N, P, K.
Превышение аммиачного азота не должно быть более 50мг/кг. Большая конц ведет к угнетению растений. Основной компонент загрязнения – аммиачный азот. Так же существуют мин удобрения (туки), орг. удобрения. Для диагностики состояния почв, как правило, определяют нитратный азот и аммоний.
Определение нитратов.
Ионометрия
1 - вспомогательный электрод
2 – измерительный электрод
3 – емкость с почвенной вытяжкой
4 – ионометр (рН-метр)
Метод основан на определении активности нитрат-ионов в солевой суспензии 1%-ного раствора алюмокалия (АК) квасцов при соотношении 1:2,5. Почву 20г помещают в банки, приливают 50мл 1%-ного АК и размешивают на мешалке 3 мин. Вытяжку фильтруют. В эту вытяжку вставляют 2 электрода и определяют активность нитрат-иона. Перед этим необходимо провести калибровку прибора. Для этой цели берутся 3 пробы с разной конц и определяются на приборе.
Методом ионоселективных электродов определяются многие анионы в водных и солевых вытяжках почвы. Определяются такие, как азот аммиачный, хлор-ионы, бром-ионы, йод–ионы, фтор-ионы. По мимо этого определяют калий, натрий и кальций. Аммиак можно определить методом ионометрии и фотометрии.
Метод определения обменного аммиака.
Обменный аммоний находится в почвенном растворе, большая его часть в ППК. Метод определения основан на вытеснении ионов из почвы 1 моль KCl при соотношении почвы к раствору 1:2,5.
30г почвы + 75мл 1моль KCl перемешивают 1мин и оставляют на 18-20ч, фильтруют и к 2,5мл фильтрата добавляют 45мл рабочего окрашивающегося реактива и 2,5 раствора гипохлорита натрия. Смесь перемешивают и оставляют на ночь. Раствор фотоколориметрируют при длине волны 655нм.
Метод с реактивом Несслера:
Начало такое же. Далее к 50мл фильтрата добавляют 1мл сегнетовой соли + 2мл раствора Несслера. Образуется при этом желтый раствор. Его фотоколориметрируют при длине волны 450-470нм.
Определение фосфатов.
Загрязнение фосфатами происходит часто, особенно на дачных участках. Применяют фосфаты в качестве удобрения (куриного помета).
Метод фотоколориметрии.
10г почвы заливается 50мл 0,2н HCl, перемешивают на мешалке 1мин, фильтруют, далее добавляют раствор молибдена кислого с аммонием и 1мл аскорбиновой кислоты. Образуется синяя окраска. По интенсивности окраски можно судить о количестве фосфора. Длина волны при определении 620нм.
90% - обменная форма
10% - водная
Определение калия.
Загрязнение вызвано применением удобрений. Извлечение обменного калия происходит таким образом: почва 5г + 50мл 0,2н HCl, взбалтывают 1ч на ротаторе, фильтруют и определяют калий на пламенном фотометре при длине волны 760нм.
Определение хлорид-ионов.
1. Ионоселективный электрон (ИСЭ)
2. Титрование
Почва 1:2,5 заливается водой, 5мин встряхивается, фильтруется и определяется методом ИСЭ, либо сорбентом NO3.
Загрязнение вызывается KCl.
Определение Br, F, J – ионов.
Определяются из водной вытяжки с применением ИСЭ. Валовое содержание этих ионов определяется так: 1г почвы засыпается 20г смеси Na2CO3 или K2CO3 и помещается в тигель. Ставится в муфельную печь при температуре 500-900 градусов при этом образуется сплав. Его выщелачивают слабым раствором кислоты, доводят до объема, устанавливают рН=4-8 и определяют на ионо-метре конц данных элементов.
Определение орг. веществ (гумус).
В состав гумуса входят гумусовые кислоты (гуминовая кислота – ГК, фульво-кислота – ФК, гуматомилановая кислота – ГМК) и спец гумусовые вещества (гумины, аминосахара, пигменты, битумы, асфальтены).
Для анализа почв применяется метод Тюрина.
Принцип основан на окислении орг. веществ хромовой кислотой до образования угольной кислоты.
0,1-0,5г почвы помещают в пробирку + 20мл 0,4н раствора K2Cr2O7 в конц H2SO4, закрывают пробирки и ставят на водяную баню. Происходит окисление орг. веществ, при этом окраска от коричневого до зеленого цвета. Определяем при длине волны 590нм. По интенсивности окраски судят о содержании гумуса.
Для перевода в гумус процент углерода * К=1,724.
