Описание установки
Установка (рис. 3.1.) состоит из реактора (1) (диаметр 40 мм, высота 400 мм), емкости соляной кислоты (2), кранов (зажимов) (3) и (9), расходомера (4), нейтрализатора (5) объемом 50-100 см3, мешалки с электродвигателем (6), рН-метра (7), емкости раствора едкого натра (8), емкости раствора хлористого кальция (10) объемом 100‒500 см3.
Рис. 3.1 Схема установки получения раствора хлористого кальция из абгазной соляной кислоты и известкового шлама
Методика работы
В реактор (1) загружают измельченный и отсортированный известковый камень до половины. Измельчение камня осуществляют на доске с помощью молотка или другого инструмента. При этом защитить глаза от попадания кусков камня. Размеры кусков колеблется в пределах 0,5-2,0 см.
В емкость (2) загружают соляную кислоту концентрацией 27‒30 %. Из емкости (2) соляная кислота поступает в реактор с определенной скоростью, которую регулируют краном (зажимом) (3) и по интенсивности пенообразования. При интенсивном пенообразовании расход соляной кислоты уменьшают. Из реактора кислый раствор хлористого кальция поступает в нейтрализатор (5), снабженный мешалкой (6) и электродами рН-метра (7). Подачей раствора едкого натра из емкости (8) рН в нейтрализаторе поддерживают в пределах 7,0-7,5. Готовый продукт поступает в емкость (10).
Допускается прием раствора хлористого кальция из реактора (1) в емкость (10) минуя нейтрализатор (5). При этом нейтрализацию раствора хлористого кальция возможно осуществить в колбе с контролем конец нейтрализации с добавлением фенолфталеина.
При выбранных скоростях подачи соляной кислоты (1‒3 см3/мин) осуществляют получение раствора хлористого кальция в течение 1‒2 ч с таким расчетом, чтобы получить не менее 20 см3 раствора. По мере расхода в реактор (1) добавляют измельченный камень до штуцера вывода раствора хлористого кальция.
Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу. Определяют концентрацию хлористого кальция и плотность раствора.
Методики анализа
1. Определение плотности раствора хлористого кальция
Плотность раствора хлористого кальция определяют с помощью ареометра или путем взвешивания точно измеренного объема раствора. Требуемая плотность - не менее 1,29 г/см3.
2. Определение массовой доли хлористого кальция
Сущность метода. Массовую долю хлористого кальция определяют комплексометрическим методом. При титровании раствора хлористого кальция раствором трилона Б образуется внутрикомплексная соль с катионом Са2+ по реакции:
НООСН2С
СН2СООNа
N-СН2-СН2-N
+ Са2+
=
NаООСН2С СН2СООН
Са2+
ООСН2С
СН2СООNа
=
N-СН2-СН2-N
+ 2Н+
(3.2)
NаООСН2С
СН2СОО
Выполнение анализа. В стаканчике взвешивают около 2 см3 раствора хлористого кальция, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 полученного раствора, прибавляют 100 см3 воды, 5 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 1 М, около 0,1 г хромогена черного и титруют раствором трилона Б (концентрация 0,05 М) до перехода винно-красного цвета в синий или голубовато-синий цвет.
Расчет. Массовую долю хлористого кальция (С) в процентах вычисляют по формуле
С = V К 0,00555 250 100 / m 20, (3.3)
где V – объем раствора трилона Б (0,05 М), см3; К – поправочный коэффициент для приведения концентрации трилона Б к точно 0,05 М; 0,00555 – масса хлористого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б, г/см3; m – масса навески, г.