Лабораторная работа № 2 определение содержания воды

Цель работы: определить содержание воды в масле.

Присутствие воды в маслах объясняется рядом причин: проникновением в картер из системы охлаждения вследствие нарушения ее герметичности; конденсацией паров из отработавших газов, прорывающихся из камеры сгорания в картер двигателя; конденсацией влаги из атмосферного воздуха при хранении и транспортировка.

Наличие воды в маслах во время работы двигателя вызывает образование пены и эмульсии, заполняющих масляные каналы и ухудшающих условия смазки трущихся поверхностей. Кроме того, присутствие воды приводит к образованию в масле агрессивных кислот, вызывающих коррозию смазываемых деталей. При попадании воды может значительно снижаться количество присадок в масле, которые выпадают в осадок, образуя так называемый низ­котемпературный шлам. Особенно недопустимо присутствие воды в масле в зимнее время, так как вода, отстаиваясь внизу, при замерзании может вызвать поломку масляного насоса.

В соответствии с ГОСТами на свежие масла содержание во­ды в них не допускается, лишь в отдельных марках масел допускается присутствие следов воды (менее 0,025 %).

Наличие воды в масле можно определить несколькими спосо­бами.

1. Качественное определение содержания воды в масле.

Оценка масла по внешним признакам

Присутствие в масле воды обнаруживают по отстоявшемуся слою воды в склянке с пробой или мутному, непрозрачному виду масла. Капля масла, содержащего воду, при нанесении на стекло в проходящем свете мутная.

Оценка обводненности масла методом нагрева (проба на потрескивание)

Небольшое количество масла наливают на дно пробирки и нагревают на слабом огне. При наличии влаги слышно потрескивание, масло пенится и на холодной части пробирки оседают капельки воды.

Если верхняя часть пробирки помутнела, а потрескивания нет, значит воды в масле незначительное количество (следы).

Оценка обводненности масла по характеру горения фильтровальной бумаги, пропитанной работавшим маслом

Определение наличия воды в работавшем масле производят в следующем порядке:

– тщательно перемешивают пробу масла;

– берут листок фильтровальной бумаги, пропитывают его работавшим маслом и поджигают;

– дают оценку характеру горения факела;

– по таблице 3 определяют степень обводнения масла.

– оценка работоспособности масла осуществляется в соответствии с браковочными показателями (см. прил., табл. 4).

Таблица 3

Определение обводненности масла

Характер горения факела	Обводненность масла, %
Слабое шипение (Потрескивание, отдельные фейерверки) Треск, сильный фейерверк	менее 0,5 0,5–1,0 1,5 и более

2. Количественное определение содержания воды в масле.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Подготовка к исследованию. Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на ³/₄ емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40–50 ºС.

Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистилляционную колбу вводят 100 см³ или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см³ количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см³.

Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см³ растворителя в соответствии с табл. 4, тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1–2 г олеина, или несколько капель силиконовой жид­кости.

Таблица 4

Растворитель	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, ас­фаль­ты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива
Нефтяной дистиллят с пределами ки­пения от 100 до 200 °С или от 100 до 140 °С; толуол или ксилол	Нефть, жидкие битумы, мазуты, сма­зочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 140 °С или изооктан, или нефрас	Пластичные смазки

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.

В этом случае отмеряют цилиндром 100 см³ испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см³ растворителя и два раза по 25 см³.

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см³. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см³.

Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу 1 (рис. 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1–20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

3

3

2

1

Рис. 1. Установка для определения содержания воды в нефтепродуктах

Проведение работы. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.

Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см³ собралось более 25 см³ воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см³) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20–30 мин. в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.