6. План занятия

1. Рассказать преподавателю ход выполнения работы.

2. Взять задание у преподавателя.

3. Провести изолирование барбитуратов из биологического материала.

4. Сдать преподавателю теоретический допуск.

5. Провести экстракцию из спиртовой вытяжки.

6. Провести качественные реакции на барбитураты в экстракте, сравнить с известными веществами и показать результаты преподавателю.

7. Методом ТСХ идентифицировать неизвестный барбитурат по сравнению с метчиками известных веществ.

8. Провести количественное определение найденного барбитурата.

9. Сделать выводы:

   1. О присутствии барбитуратов в анализируемом биологическом материале по качественным реакциям.

   2. Об обнаружении неизвестного барбитурата методом ТСХ.

   3. О количественном содержании найденного барбитурата в анализируемом биологическом материале.

   4. Обосновать выбор метода изолирования.

10. Написать отчет о проделанной работе и сдать его преподавателю.

7. Вопросы для контроля

1. Токсикологическое значение производных барбитуровой кислоты.

2. Фармакологическое действие барбитуратов.

3. Процессы метаболизма барбитуратов в организме человека, биомишени.

4. Симптомы отравления барбитуратами.

5. Написать структурные формулы данных соединений.

6. Написать реакции синтеза барбитуровой кислоты.

7. Физические и химические свойства барбитуратов.

8. Таутомерия барбитуратов.

9. Метод изолирования данных веществ из биологического материала.

10. Очистка извлеченных барбитуратов от балластных веществ.

11. Написать уравнения реакций данных веществ при качественном анализе.

12. Объяснить различие спектров поглощения растворов барбитуратов при различных значениях рН.

13. Спектрофотометрическое определение содержания барбитуратов. Ход выполнения.

8. Форма отчета Название работы

Цель работы:

Ответы на вопросы для контроля

1.

2.

и т.д.

Ход выполнения работы

Внешний осмотр биоматериала:

1. Название объекта

2. Количество, размер

3. Цвет

4. Запах

5. Состояние

Желательно структурировать ход работы по разделам:

ИЗОЛИРОВАНИЕ

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

ОБНАРУЖЕНИЕ И РАЗДЕЛЕНИЕ БАРБИТУРАТОВ С ПОМОЩЬЮ ТСХ

Количественный Анализ

Необходимо подробно описать все выполняемые в работе действия, написать уравнения реакций.

Вывод:

9. Тестовые задания

1. Основной метаболит производных барбитуровой кислоты:

A. глюкуронид

2. о-карбоксифенилглюкуронид

3. фенилпропаниламин

2. Какой метод детекции барбитуратов дает наименьший процент ложноположительных результатов?

A. ТСХ

B. ГЖХ

C. РФА

D. ИФА

5. ультрафиолетовая спектрофотометрия

3. К экстрагентам, применяемым на II этапе изолирования, предъявляются следующие требования:

A. высокая селективность

B. удельный вес больше удельного веса воды

C. низкая температура кипения

D. способность диффундировать в клетки ткани

E. отсутствие необратимых реакций между растворителем и растворенным веществом

4. К экстрагентам, применяемым на 1 этапе изолирования токсических веществ (твердо-жидкостная экстракция) предъявляют следующие требования:

A. высокая растворяющая способность

B. способность диффундировать в клетки ткани

C. селективность

D. несмешиваемость с водой

5. низкая температура кипения

5. Какие способы очистки могут быть использованы после изолирования лекарственных веществ из трупного материала?

A. реэкстракция

B. осаждение белков спиртом

C. возгонка

D. тонкослойная хроматография

E. центрифугирование

6. При проведении общего (ненаправленного) анализа в процессе концентрирования (жидкость-жидкостная экстракция) для веществ кислого характера следует создать рН среды:

A. 5-6

B. 1-2

C. 3-4

D. 10-11

E. 7-8

7. При проведении общего (ненаправленного) анализа в процессе концентрирования (жидкость-жидкостная экстракция) для веществ основного характера следует создать рН среды:

A. 10-11

B. 7-8

C. 5-6

D. 1-2

E. 3-4

8. Общин скрининг - это:

1. Исследование веществ, отличающихся по своему строению и принадлежащих к различным фармакологическим группам

2. Научно обоснованная система поиска неизвестного яда, когда в процессе последовательных операций поэтапно «отсеиваются» (или определяются) отдельные группы веществ

3. Направленное исследование веществ внутри группы и идентификация отдельных ее представителей

9. Механизм разделения, лежащий в основе тонкослойной хроматографии:

1. Распределение между газовой фазой и твердым сорбентом.

2. Различная сорбционная способность веществ

3. Распределение между жидкостью (под давлением) и твердой фазой

4. Распределение между газовой фазой и высококипящей жидкостью

5. Обмен ионами между веществом и сорбентом

10. Качественной характеристикой в тонкослойной хроматографии является:

1. Время удерживания

2. Котангенс угла α

3. Ширина и площадь пика

4. Значение Rf

5. Высота пика

11. Частной системой в ТСХ-скрининге при исследовании производных барбитуровой кислоты является:

1. Этилацетат-метанол-25 % раствор аммиака (17:2:1)

2. Хлороформ - н-бутанол - 25 % раствор аммиака (70:40:5)

3. Диоксан - хлороформ - ацетон - 25 % раствор аммиака (47,5:45.5:2,5)

4. Хлороформ - ацетон (9.1)

5. Толуол - ацетон - этанол - 25 % раствор аммиака (45:45:7,5:2,5)

12. В ГЖХ неподвижной фазой является:

A. Силикагель

B. Твердый носитель

3. Жидкость, нанесенная на твердый носитель

4. Газ

5. Пористый газ

13. Качественное обнаружение компонентов хроматографируемой смеси в газожидкостной хроматографии проводят по:

1. Площади пика

2. Времени удерживания

3. Высоте пика

4. Коэффициенту емкости

5. Разрешению Rs и фактору разделения α

14. В основе количественного определения барбитуратов методом УФ-спектрофотометрии лежат:

1. Кислотные свойства

2. Амфотерные свойства

3. Способность к таутомерным превращениям при изменении рН

4. Способность к образованию аци-солей

15. Произошло отравление барбитуратами. Какой из реактивов не используется при обнаружении барбитуратов?

1. Марки

2. хлорцинкйод

3. медно-пиридиновый

4. дифенилкарбазид и ртути сульфат

5. железойодидный

16. Одним из методов обнаружения барбитуратов является ТСХ-скрининг. Обнаружение данной группы веществ при ТСХ-скрининге проводят с использованием проявителей:

1. Марки

2. дифенилкарбазида и ртути сульфата

3. дифениламина

4. натрия диэтилдитиокарбамата

5. реактива Драгендорфа

6. паров йода

17. Исследуемая судебно-медицинским токсикологом вытяжка, полученная из проб мочи, дала положительный результат мурексидной пробы. Какая группа веществ может присутствовать?

1. Барбитураты

2. Фенотиазины

3. Бензодиазепины

4. хлорорганические соединения

5. производные индола

18. Произошло отравление фенобарбиталом. Какой из методов количественного определения на барбитураты является наиболее точным и чувствительным?

1. дифференциальная спектрофотометрия в УФ-области спектра

2. прямая спектрофотометрия в УФ-областй спектра

3. фотоколориметрический

4. экстракционно-фотометрический