1.3 Форма написания отчета по лабораторной работе №1

Для написания отчета по предложенной лабораторной работе необходимо ответить на следующие вопросы:

1. Какими правилами и положениями должны руководствоваться работающие в химических лабораториях?

2. Какие действия необходимо предпринять по окончанию работы с химической посудой и реактивами?

3. Перечислите факторы, от которых зависит качество изготовленного лекарства в условиях аптеки?

4. Перечислите виды весов, применяемые в аптечной практике.

5. Дайте определение чувствительности, точности, устойчивости и верности весов.

6. Перечислите преимущества взвешивания перед отмериванием в процессе приготовления лекарственных форм.

7. Перечислите виды бюреточных систем, применяемые в аптечной практике.

8. Назовите основные правила, которыми необходимо руководствоваться при выборе метода приготовления (взвешивание или отмеривание) жидкой, сыпучей или пастообразной лекарственной формы.

Лабораторная работа № 2. Сравнительный анализ очищенной и водопроводной воды по фармакопейной статье ФС 42-2619-89 «Вода очищенная» представленной в Государственной фармакопее X

2.1 Применение в медицине в качестве растворителя и в качестве лекарственной формы воды с необходимой степенью очистки

Фармакопеями разных стран разработаны стандарты, нормирующие качество воды, применяемой в фармацевтической промышленности. При разработке отечественной фармакопейной статьи 42-2619-89 «Вода очищенная » фармацевтами были изучены показатели качества воды руководствуясь международной фармакопеей.

Настоящая фармакопейная статья распространяется на воду очищенную, полученную дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом и другими способами, применяемыми для приготовления не инъекционных лекарственных средств. Основным качеством, которое предъявляется к воде для приготовления лекарств, является следующее: вода должна быть бесцветной прозрачной жидкостью без запаха и вкуса.

2.2 Вопросы для самоконтроля

1. Дайте физико-химическую характеристику воды.

2. Какими качественными характеристиками обладает вода находясь в природных условиях?

4. С какой целью и по какому принципу подразделяются на группы примеси находящиеся в воде?

5. Дайте краткую характеристику каждой группе примесей по отношению к дисперсионной среде.

6. Назовите основное условие исключения образования дисперсной фазы в инъекционных растворах лекарственных средств.

7. Перечислите ряд показателей по которым в аналитических лабораториях контролируют качество воды после очистки.

2.3 Порядок выполнения работы

2.3.1 Реактивы и оборудование

1. рН-метр

2. Стаканчик на 50 мл., 100 мл., 150 мл .

3. Промывалка

4. Пипетки на 1 мл

5. Кусочки фильтровальной бумаги

6. Водяная баня

7. Фарфоровая чашечка

8. Пробирки

9. Штатив для пробирок

10.Капельницы

11.Склянки со шлифом

12.Аналитические весы

13.Горелка или плитка

14.Сушильный шкаф

2.3.2 Экспериментальная часть

Опыт №1. Определение значения рН в предложенных образцах воды

Значения рН в образцах воды определяют, согласно требованиям Государственной фармакопеи X (ГФ X) потенциометрическим способом. Потенциометрическое определение рН заключается в измерении ЭДС элемента, состоящего из 2-х электродов: индикаторного, потенциал которого зависит от активности ионов водорода и электрода сравнения - стандартного, с известной величиной потенциала. В качестве индикаторных применяют стеклянный, хингидронный или водородный, а в качестве электродов сравнения -хлорсеребрянный электрод. Для измерения рН применяют потенциометры различных систем, или рН-метры. Калибровка и проверка рН-метров производится по стандартным буферным растворам. Различие между показаниями прибора и номинальным значением рН буферного раствора не должно превышать 0.04 единицы. Значения рН определяют при 25 2⁰С, в противном случае необходимо сделать соответствующие поправки.

Таким образом, для выполнения исследования необходимо к 100 мл воды прибавить 0.3 мл насыщенного раствора хлорида калия и измерить рН раствора потенциометрически. Тот образец, рН которого соответствует требованиям ФС 42-2619-89 «Вода очищенная» (pH=5.0-7.0), берется для дальнейших исследований.

Опыт №2. Определение сухого остатка

Для выполнения этого опыта необходимо 100 мл воды выпарить на водяной бане досуха, затем провести сушку при 100-105⁰С до постоянной массы, то есть, когда два последующих взвешивания дадут разницу, не превышающую 0.0005г. Согласно требованиям ГФ X, сухой остаток не должен превышать 0.001%.

Опыт №3. Определение наличия примеси восстанавливающих веществ

Для выполнения этого опыта необходимо 100 мл воды довести до кипения, прибавить 1 мл 0.01 М раствора перманганата калия и 2 мл разведенной серной кислоты, провести кипячение в течение 10 минут. Розовая окраска должна сохраниться. Согласно требованиям ГФ X, восстанавливающие вещества являются недопустимой примесью.

Опыт №4. Определение наличия примеси диоксида углерода

Для выполнения этого опыта необходимо провести взаимодействие исследуемого образца воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде. В случае качественно очищенной воды не должно наблюдаться помутнений в течении часа. Так как помутнение свидетельствует о присутствии диоксида углерода, это является недопустимой примесью согласно требованиям ГФ X.

СО₂ + Са(ОН)₂  CаСО₃ + Н₂О

Опыт №5. Определение наличия примеси нитратов и нитритов в исследуемом образце воды

Для выполнения этого опыта необходимо к 1 мл воды осторожно прибавить 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина. Голубое окрашивание раствора свидетельствует о присутствии нитратов и нитритов в исследуемом образце воды. Это является недопустимой примесью согласно требованиям ГФ X.

Опыт №6 Определение наличия примеси аммиака в исследуемом образце воды

К 10 мл анализируемого образца воды прибавляют 0.2 мл реактива Несслера, перемешивают, и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0.0002 % (0.002 мг/мл) раствора аммиака и такого же количества реактива Несслера. Окраска образца воды не должна превышать по интенсивности окраску эталонного раствора, так как согласно ГФ X, такая интенсивность окраски эталонной жидкости соответствует допустимому количеству аммиака в исследуемом образце воды.

Опыт №7. Приготовление эталонных растворов

Для проведения последующих исследований на наличие содержания примесей в образце воды необходимо, согласно требованиям Государственной фармакопеи X, приготовить эталонные растворы А и Б. Они будут применяться для сравнения их степени опалесценции со степенью опалесценции исследуемого образца воды. Сравнение проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном расположении пробирок.

Жидкость считают прозрачной, если при ее рассмотрении невооруженным глазом не наблюдается присутствие нерастворенных частиц, кроме единичных волокон. Для приготовления эталонных растворов А и Б применяются растворы гидразина сульфата и гексаметилтетрамина (ГМТА, название по тривиальной номенклатуре химических веществ - уротропин).

Для того чтобы приготовить раствор гидразина сульфата нужно 0.50 г этого вещества (ГОСТ 5841-74, ч.д.а.) поместить в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворить в 40 мл воды, перемешать, довести объем раствора до метки и оставить на 6 часов. Для приготовления раствора гексаметилтетрамина нужно 3.00 г ГМТА растворить в 30 мл воды. Для приготовления исходного эталона нужно к 25 мл раствора ГМТА прибавить 25 мл раствора гидразина сульфата, тщательно перемешать и оставить на 24 часа.

Растворы берут пипеткой или бюреткой. Срок годности исходного эталона 2 месяца в склянках с притертыми пробками. Перед применением эталонные растворы следует тщательно перемешать в течение 3 мин. Для приготовления основного эталона А следует 15 мл исходного эталона, взятого пипеткой, поместить в мерную колбу на 1 л, довести объем жидкости водой до метки и перемешать. Срок годности эталона 24 часа. Для приготовления эталонного раствора Б нужно взять 4 мл основного эталона А и 36 мл воды, перемешать, затем можно использовать этот эталон для анализа.

Опыт №8. Определение наличия примеси хлоридов

К 10 мл анализируемой воды прибавляют 0.5 мл азотной кислоты и 0.5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое было прибавлено к воде. Согласно требованиям ГФ X, примесь хлоридов является допустимой примесью, но опалесценция образующегося хлорида серебра в анализируемом образце не должна превышать опалесценцию в растворе приготовленного эталона.

Опыт №9. Определение наличия примеси сульфатов

Для проведения анализа взятого образца воды к 10 мл образца прибавляют 0.5 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавили к воде. Согласно требованиям ГФ X, примесь сульфатов является допустимой примесью, но опалесценция образующегося сульфата бария в анализируемом образце не должна превышать опалесценцию в растворе приготовленного эталона.

Опыт №10 Определение наличия примеси кальция

К 10 мл анализируемой воды прибавляют 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавили к воде. Согласно требованиям ГФ X, примесь солей кальция является допустимой примесью, но опалесценция образующегося оксалата кальция в анализируемом образце не должна превышать опалесценцию в растворе приготовленного эталона.

Опыт №11. Определение наличия примеси тяжелых металлов

К 10 мл воды прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфата натрия, перемешивают и через 1 минуту сравнивают с эталоном, состоящим из 2 мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое прибавлено к воде, и 9 мл воды. Наблюдения проводят по оси пробирок диаметром около 1.5 см, помещенных на белой поверхности. В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфата натрия.