3.3. Визначення загального вмісту аміаку та іонів амонію

Аміак та іони амонію з'являються в природних водах у процесі життєдіяльності мікроорганізмів, а також внаслідок забруднення побутовими або промисловими стоками.

Метод визначення їх вмісту грунтуться на здатності аміаку та іонів амонію утворювати йодид меркуратамонію при взамодії з йод-меркуратом калію HgJ₂·2KJ (реактивом Несслера) за рівнянням

Hg

/ \

NH₃+ 2(HgJ₂·2KJ) + 3KOH → O NН₂J + 7KJ + 2H₂O

\ /

Hg

Інтенсивність забарвлення реакційного розчину, пропорційну до концентрації аміаку та іонів амонію, визначають фотоколориметрично. Негативний вплив іонів кальцію і магнію на результати аналізу усувають додаванням розчину сегнетової солі; високого вмісту заліза, значних колірності та мутності - освітленням води за допомогою гідроксиду алюмінію. Даний метод не можна застосовувати при наявності у воді ацетону, альдегідів, спиртів та деяких інших сполук, які реагують з реактивом Несслера.

Без розведення аналізують воду з вмістом 0.05-3.0 мг NH⁴⁺ / дм³. Концентрація аміаку та іонів амонію у питній воді не повинна перевищувати 0.2 мг / дм³.

Прилади і реактиви: ФЕК; конічні колби; мірні колби на 1000 і 50 см³; піпетки на 50, 25, 10, 5 і 1 см³; реактив Несслера; 50%-й розчин сегнетової солі; NH₄Cl; безаміачна дистильована вода.

Порядок виконання роботи

У конічну колбу піпеткою вносять 50 см³ досліджуваної води (або меншу її кількість, розведену безаміачною дистильованою водою до об'єму 50 см³), яка містить не більше ніж 0.15 мг NH⁴⁺. До неї додають 1 см³ 50%-о розчину сегнетової солі, перемішують, вносять 1 см³ реактиву Несслера і знову перемішують.Через 10 хв визначають оптичну густину реакційної суміші у кюветі з шириною робочої грані 10-50 мм при довжині хвилі світла 400-425 нм у порівнянні з розчином, який містить безаміачну дистильовану воду і вищевказані реактиви.

Вміст аміаку та іонів амонію (у мг/ дм³) при аналізі води без розведення визначають безпосередньо за калібрувальним графіком залежності оптичної густини реакційного розчину від їх концентрації, а при розведенні розраховують за формулою

С_NH4+ =С · V₁ / V, (4)

де С - концентрація аміаку та іонів амонію, знайдена за графіком (у перерахунку на NH⁴⁺), мг/дм³;

V₁- загальний об'єм досліджуваної та дистильованої води, V₁ = 50 см³;

V - об'єм досліджуваної води, взятий на аналіз, см³.

Для побудови калібрувального графіка розчиняють 0.2965 г NH₄Cl (ч.д.а.) в 1 дм³ дистильованої води (1 см³ основного розчину містить 0.1 мг NH⁴⁺). Дистильованою водою доводять 50 см³ основного розчину до об'єму 1 дм³ (0.005 мг NH⁴⁺ / см³). Розведений розчин вносять у мірні колби на 50 см³ у кількості 0; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 15.0; 30.0 см³ і доводять їх об'єм до мітки дистильованою водою. Одержані стандартні розчини використовують для реакції∙з реактивом Несслера і будують графік за отриманими показниками фотоколориметричних досліджень.