- •Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 измерение концентрации компонентов в газовой смеси методом инфракрасной спектрометрии
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •Лабораторная работа № 6 измерение озона с помощью ультрафиолетового фотометрического газоанализатора
- •3. Принципиальные измерительные схемы фотометрических газоанализаторов
- •4.Описание ультрафиолетового газоанализатора ф 102-2 и лабораторной установки.
- •5. Описание лабораторной установки
- •6.Порядок выполнения работы.
- •6.1.Подготовка генератора к работе.
- •Измерение концентрации озона в воздухе лаборатории.
- •7. Обработка результатов измерений.
- •8.Содержание отчета
- •9.Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •Лабораторная работа № 9 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •3. Методика выполнения работы
- •4.Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 10
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 11 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •Лабораторная работа №12 проведение многократных измерений концентрации составляющих атмосферы с помощью компьютеризированного масс-спектрометра
- •1. Задачи, решаемые при выполнении лабораторной работы
- •2. Краткие сведения о методе масс-спектрометрического анализа.
- •Порядок выполнения работы.
- •Методика обработки результатов прямых многократных измерений.
- •10.Содержание отчета
- •11.Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 13 поверка газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Поверка газоанализатора
- •4. Методика поверки газоанализаторов
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 14 поверка радиометров ионизирующих излучений.
- •1. Задачи, решаемые при выполнении работы:
- •2. Предварительные сведения.
- •4. Характеристики дозиметра - радиометра ирд-02б1
- •5. Принцип работы радиометра β - излучения ирд-02б1
- •6. Поверку радиометров проводят в следующей последовательности:
- •7. Общие указания по эксплуатации радиометра β - излучения и порядок выполнения лабораторной работы
- •8. Задание
- •8.1. Операции поверки.
- •8.2. Средства поверки
- •8.3. Условия проведения поверки и подготовка к ней
- •8.5. Оформление результатов поверки
- •8.6. Порядок работы с радиометром ирд-02б1
- •8.7. По результатам измерений оформить:
- •9. Обработка результатов измерений
- •10. Результаты лабораторной работы оформить протоколом измерений
- •11. Требования к отчету:
- •12. Контрольные вопросы:
- •Лабораторная работа №15 разработка государственного стандарта "гси. Газоанализатор оптико-акустичесий. Методика поверки"
- •1. Задачи, решаемые при проведении лабораторной работы
- •2.5. Средства поверки
- •8 Проверка стабильности газоанализатора
- •9. Оформление результатов поверки
- •4. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 16 фотометрический метод измерения компонент в воде с помощью спектрофотометра сф-46
- •1. Задачи работы:
- •2. Описание лабораторной установки
- •3. 2. Принцип действия и устройство спектрофотометра сф-46
- •3.3. Устройство спектрофотометра
- •3.4. Подготовка к работе спектрофотометра
- •Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 17 измерение концентрации закиси азота с помощью оптико-акустического газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Краткие теоретические сведения
- •3. Описание лабораторной установки
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы
- •5. Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 18 измерение концентрации озона с помощью хемилюминесцентного газоанализатора
- •3.Описание лабораторной установки.
- •Порядок выполнения работы
- •4.1.Подготовка генератора и озонометра к работе
- •4.2. Калибровка озонометра
- •4.3. Измерение концентрации озоно-воздушной смеси генератора
- •4.4.Подготовить приборы к выключению.
- •4.5. Обработка результатов измерений
- •4.6. Содержание отчета
- •4.7.Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
Методика обработки результатов прямых многократных измерений.
Выполнив эксперимент, получают ряд результатов измерений
,
где
-
-й
результат измерений;
-
число измерений.
Метод статистической обработки результатов прямых многократных измерений регламентирован ГОСТ 8.201-76.
С целью удобства выполнения статистической обработки результатов многократных измерений целесообразно его представить в виде вариационного ряда, т.е. расположить результаты измерений по возрастающей от минимального значения до максимального или наоборот (выполнить это следует с помощью компьютера).
Далее следует:
4.1 Исключить известные систематические погрешности из результатов измерений.
4.2.
Вычислить среднее арифметическое
результатов измерений
,
принимаемое за оценку измеряемой
величины, по формуле
. (12.1)
4.3. Вычислить
среднее квадратическое отклонение
(СКО) ряда результатов измерений или
одного измерения
,
принимаемое за характеристику случайной
погрешности ряда измерений, по формуле
. (12.2)
4.4. Вычислить СКО
среднего арифметического результатов
многократных измерений
,
принимаемое за характеристику случайной
погрешности среднего арифметического,
по формуле
. (12.3)
5.Исключение грубых погрешностей.
Для
исключения грубых погрешностей применяют
критерий Граббса. Для этого вычисляют
дробь
,
сравнивают полученное значение с
теоретическим значением
при выбранном уровне значимости q
по
таблице Приложения
.
Если
,
то xmax
следует
исключить, как маловероятное значение.
Далее следует вычислить среднее
арифметическое и СКО и процедуру проверки
наличия грубых погрешностей повторить.
Проверка гипотезы о виде закона распределения.
5.1. Проверить
гипотезу о принадлежности распределения
ряда результатов измерений определенному
распределению можно, используя критерии
проверки вида распределений полученных
результатов измерений. При числе
измерений
чаще всего используют критерий
-
критерий Пирсона. В данной работе
предлагается снять более 60 показаний
на компьютеризированной измерительной
установке и определить закон распределения
случайной погрешности результатов
измерений.
5.2 С целью облегчения
обработки результатов измерений при
числе их более 60 производят группирование
результатов измерений. Для этого ряд
результатов измерений от минимального
xmin
до xmax
разделяют на интервалы. Рекомендуемые
числа интервалов
в зависимости от числа результатов
измерений приведены в таблице 12.2.
Таблица 12.2.
Число результатов измерений n |
Рекомендуемое число интервалов r |
40 - 100 |
7 - 9 |
100 – 500 |
8 - 12 |
500 - 1000 |
10 - 16 |
1000 – 10 000 |
12 - 22 |
Для
n
≈60
число интервалов выбирают примерно,
равное 7-8. Ширину интервала
назначают постоянной для всего ряда
результатов измерений, ее рассчитывают
по формуле:
, (12.4).
П р и м е ч а н и е.- Ширину интервала для удобства расчетов обычно округляют.
5.3
Для предварительной оценки вида
распределения для полученных результатов
измерений строят гистограмму. Гистограмму
строят в виде ступенчатой кривой. Ширина
ступеньки гистограммы соответствует
ширине интервала, для этого по оси
абсцисс откладывают вычисленные границы
интервалов. Подсчитывают число результатов
измерений, попавших в каждый интервал,
т.е.
или частости (число результатов измерений
попавших в интервал
,
деленное на полученное при измерении
число результатов измерений n)
и на каждом интервале строят прямоугольник,
высота которого соответствует числу
результатов измерений, которые попали
в интервал.
Рис.
12.4.
Пример гистограммы.
5.4 По виду гистограммы оценивают, какому бы виду распределений не противоречило распределение полученных результатов измерений. В табл. 1.3. представлены плотности вероятностей некоторых наиболее распространенных распределений.
Таблица 12.3.
Закон распределения |
Плотность вероятности |
Оценка измеряемой величины |
1.Равномерный |
|
|
2.Треугольный |
|
|
3.Нормальный |
|
|
5.5 Проверку вида распределения результатов измерений выполняют по критерию - критерию Пирсона. В основе этого критерия лежит сравнение числа результатов измерений, попавших в интервал гистограммы, и теоретического числа результатов измерений, которое должно было бы попасть в интервал, если бы результаты измерений точно бы соответствовали предполагаемому распределению.
Для
этого находят число результатов
измерений, которое должно было быть в
интервале, если бы их распределение
соответствовало предполагаемому. При
предположении, что результаты измерений
не противоречат нормальному распределению,
это теоретическое число результатов
измерений
для каждого интервала вычисляют по
формуле:
,
(12.5.)
где n - полученное при измерении число измерений;
h - ширина интервала;
-среднее арифметическое результатов измерений;
S - среднее квадратическое отклонение ряда измерений;
xoi- середина i-го интервала;
-
вероятность попадания результатов
измерений в i-ый
интервал, которую определяют по функции
плотности нормального распределения,
представленной в таблице Приложения
2.
5.6
Для каждого интервала вычисляют
(
-число
результатов измерений, попавших в i
- ый интервал гистограммы). Просуммировав
по
всем интервалам, получают
с определенным числом степеней свободы
.
Для нормального распределения
(r
-
число интервалов гистограммы).
5.7
Выбрав уровень значимости q=0.01
по таблицам распределения Пирсона (
)
находят
и
.
Гипотезу о том, что распределение
результатов измерений не противоречит
теоретическому распределению принимают,
если
.
При предположении, что теоретическим
распределением может быть нормальное
распределение,
должно находится в границах 0,872 <
≤16,8.
При получении отрицательного ответа выбирают другое распределение из табл. 3.4. и проверяют вид распределения полученных в эксперименте результатов измерений.
6. Вычисление доверительных границ (без учета знака) случайной погрешности измерения выполняют по формуле:
,
(12.6)
где - среднее квадратическое отклонение результата многократных измерений, СКО среднего арифметического значения;
-коэффициент
Стьюдента, определяемый по таблице в
зависимости от выбранной доверительной
вероятности
и числа степеней свободы
.
Таблица коэффициентов Стьюдента
представлена в таблице Приложения.
7.Вычисление границ
НСП. При
выполнении измерений помимо случайных
погрешностей присутствуют неисключенные
систематические погрешности (НСП),
которые остаются после исключении
систематических погрешностей. НСП в
отличие от случайных погрешностей,
которые оцениваются по виду распределения,
позволяющему оценить доверительные
границы случайных погрешностей, заданы
границами. Вид распределении этих
погрешностей внутри заданных границ
не представляется возможным определить,
поэтому предположили, что внутри заданных
границ НСП распределена равномерно. В
качестве таких погрешностей может быть
любая погрешность, о которой известна
только границы, в которых она находится.
Примерами подобных погрешностей может
быть погрешность используемых средств
измерений (СИ), заданная границами
;
погрешность оператора, заданная границами
;
погрешность от несоблюдения некоторых
условий измерений, заданная границами
и т.д.
При наличии нескольких НСП их следует суммировать. При наличии числа НСП N<3 их обычно суммируют арифметически по формуле:
,
(12.7.).
При числе НСП N ≤ 3 их суммируют по формуле:
,
(12.8.)
где m
–
число составляющих НСП; k
- коэффициент, зависящий от доверительной
вероятности, числа НПС и их соотношения.
При Р=0,95 коэффициент k
незначительно зависит от доверительной
вероятности, числа НПС и их соотношения
и
=1,1.
При Р=0,99
уточненное значение k
можно найти в ГОСТ 8.207-76, приближенное
значение k
при Р=0,99 равно 1,4.
8.Вычисление
доверительных границ суммарной
погрешности (случайных и неисключенных
систематических)
погрешности
результата многократных измерений.
, (12.9.)
где
- оценка СКО суммарной погрешности
измерений;
Коэффициент
зависит от вида распределения суммарной
погрешности. Чаще всего полагают, что
это распределение соответствует
нормальному распределению, тогда
приближенно можно считать, что при
доверительной вероятности суммарной
погрешности, равной 0,99,
А при доверительной вероятности суммарной
погрешности, равной 0,99,
Более точное значение коэффициента
можно определить по формуле
-
коэффициент, зависящий от соотношения
случайных погрешностей и НСП.
9.Результат
измерений записывают
в одной из следующих форм:
или
.
Первая форма записи результата измерений
означает, что измеряемая величина с
доверительной вероятностью
находится
внутри интервала
.
