Додаток № 1. Основні операції, які виконуються в хімічній лабораторії.

(Здрібнювання. Перемішування. Процеси нагрівання і охолодження. Фільтрування)

Здрібнювання.

Проводячи хімічні операції, речовини варто максимально подрібнювати, тому що швидкість розчинення прямо пропорційна поверхні речовини, що розчиняється. При гетерогенних реакціях величина поверхні твердої фази і її контакт із рідкою фазою — вирішальні фактори, що визначають швидкість реакції.

Методи, використовувані при здрібнюванні матеріалів (дроблення, розмелювання, розтирання, просівання), вибирають у залежності від механічних і хімічних властивостей матеріалу. Простіше всього невеликі кількості органічної речовини (шматки або великі кристали) подрібнювати, розтираючи їх у ступці. Краще брати невеликі порції для здрібнювання. Ступку вживають порцелянову, а для готування аналітичних зразків — агатову. Часто речовини при розтиранні розмазуються, налипають на пестик і стінки ступки. Такі речовини перед розтиранням змішують з інертним матеріалом — піском, пемзою, битим склом. Якщо є побоювання, що невідома речовина вибухонебезпечна, необхідно попередньо розтерти невелику пробу з дотриманням обережностей і переконатися, що вибуху не відбувається. Для здрібнювання великих кількостей служать млина різних

конструкцій, які вибирають у залежності від властивостей матеріалу і необхідної продуктивності. У кульовому млині, зображеного на мал. 11, за один прийом можна подрібнити до 1 кг матеріалу. Вона являє собою циліндричну посудину з міцної порцеляни з кришкою, оснащеної гумовим ущільнювачем. Млин наповняють речовиною приблизно на одну третину, другу третину об'єму займають кулі з твердої порцеляни. Після закріплення кришки млин поміщають на спеціальний обертаючий її верстат. Здрібнену речовину відокремлюють від куль і просівають через сито для одержання часток необхідної величини, великі нерозмелені частки знову направляють на помел. Невелика кількість матеріалу рослинного або тваринного походження можна ефективно подрібнити у гомогенізаторах різних типів з великим числом оборотів, у яких дві системи ножів обертаються в протилежні сторони зі швидкістю більш 10 000 об/хв.

Перемішування.

Перемішування реакційної суміші потрібно в тих випадках, коли речовина, що поступово додається, потрібно негайно ж рівномірно розподілити по всьому об'єму (перевести в розчин або суспензію). Особливо необхідне перемішування, якщо місцеве розігрівання за рахунок теплоти реакції може викликати розпад нестійких продуктів.

У гетерогенних реакціях (незмішуючих одна з одною рідини або рідина — тверда речовина) перемішування необхідне для кращого протікання процесу, тому що в цих випадках швидкість реакції залежить від величини поверхні контактування речовин;

Для перемішування у відкритих циліндричних і конічних посудинах часто можна задовольнитися звичайними скляними мішалками (мал. 12), Них закріплюють жостко для того, щоб реакційна суміш не могла обертатися разом з мішалкою. Мішалки для вузькошийкових колб (мал. 13) підбирають такої форми і розміру, щоб вони проходили через вузьку шийку і разом з тим мали достатню ефективність. Такі мішалки виготовляють з рухливо скріплених пластинок, які при обертанні під дією відцентрової сили приймають горизонтальне положення. Варто мати на увазі, що скляні мішалки цього типу при великих обертах можуть зламатися і розбити колбу. Пропелерні і відцентрові мішалки здебільшого виявляються інертними, коли потрібно суспензувати важкі тверді речовини. У таких випадках виправдує себе запропонована Хершбергом дротова мішалка (мал. 14). Її роблять звичайно з хромонікелевого дроту.

У багатьох реакціях необхідно запобігти витокові із посудин пари летких рідин або проникнення повітря і водяного пару. Іноді необхідно підтримувати в посудині злегка підвищений або знижений тиск. У цих випадках мішалку постачають спеціальним ущільненням (мал. 15). Простий спосіб герметизації складається з ущільнення за допомогою шматка вакуумного шланга 1 , надягнутого на направляючу трубку 3 і змазаного в місці проходження осі мішалки 2 гліцерином або силіконовим змащенням. Однак уживання гумового шланга нераціонально в тих випадках, коли гума взаємодіє з речовиною в колбі.

Значно ефективніше так називаний «ртутний затвор» (можна використовувати й іншу інертну рідину) (мал. 16).

Герметичним є затвор, утворений валом мішалки і точно пришліфованною до нього трубкою (мал. 17). Такі мішалки називають мішалками з циліндричним шліфом. Але вони дуже дорогі. Як змащуючого засобу для них використовують рицинову або камфорну олію.

Центрування мішалки вимагає уваги. Треба, щоб штатив був нерухомий, а стрижень при обертанні не коливався. Додати напрямок стрижневі мішалки може шматок скляної трубки відповідного діаметра або навіть просвердлені пробки, які завжди є в лабораторії. Стрижень мішалки повинний бути зовсім прямим. Його з'єднують з валом мотора або зі шківом за допомогою короткого вакуумного гумового шланга. Щоб обійтися без трансмісії, часто застосовують легкі мотори (швейні), щякі міцно закріплюють на штативах. Ці мотори досить зручні, але легко піддаються дії шкідливих пар, що утрудняє їхнє широке застосування.

Перед включенням мішалку попередньо прокручують рукою, аби упевнитися, що її не «заїдає» і що при обертах вона не торкається стінок посудини. . Швидкість перемішування регулюють реостатом опору або трансформатором.

Процеси нагрівання й охолодження.

Нагрівання й охолодження (теплопередача) — найважливіші засоби регулювання ходу хімічних процесів. Температура впливає не тільки на швидкість органічних реакцій, але часто і на їхній напрямок. Охолодження необхідне при проведенні деяких реакцій, виділенні продуктів реакцій, а також при збереженні нестійких речовин.

Теплопередача може здійснюватися за допомогою теплопровідності, конвекції або випромінювання. Теплопровідність — процес передачі тепла через тверде тіло, наприклад через стінку колби. Конвекція можлива там, де частки речовин не мають фіксованого положення, тобто в рідинах і газах. У цьому випадку тепло переноситься за допомогою часток, що рухаються. Випромінювання — це передача тепла тепловими променями з довжиною хвилі в межах 0,8 — 300 мкм. Найчастіше теплопередача здійснюється одночасно всіма трьома способами, хоча, звичайно, не в рівній мір.

Нагрівання. Нагрівання використовують для прискорення більшості органічних реакцій, при виділенні й очищенні речовин (перегонка, сублімація, розчинення, плавлення, сушіння), при визначенні фізичних констант речовин (температура плавлення, температура кипіння і т.д.). Більшість органічних реакцій протікає порівняно повільно. Щоб мати максимальний вихід, збільшують тривалість або підвищують температуру реакції. З підвищенням температури на 10° С швидкість реакції збільшується приблизно 1 у 2,5 рази. В даний час звичайно використовують шкалу Цельсія (°З).

Часто реакційну суміш кип'ятять у колбі, оснащеної зворотним холодильником, при цьому температура в процесі реакції залишається приблизно постійною.

У лабораторії застосовуються різні нагрівальні прилади. Електроплитки з закритою спіраллю призначені для прямого нагрівання круглодонних колб. Ще краще м'які колбонагрівники зі скловолокна з уплетеними електричними спіралями.

Безпосереднє нагрівання скляних посудин полум'ям пальника Теклю або Бунзена застосовують рідко через малу стійкість скла до різких змін температури. Тому правилами техніки безпеки забороняється нагрівати легкозаймисті рідини на відкритому полум'ї. Крім того, через місцеві перегріви можливо часткове розкладання органічних сполук. Звичайно користуються нагрівальними банями, де теплопровідним середовищем можуть бути повітря, вода, органічні рідини, розплави солей або металів.

Для одержання температури не вище 100°С застосовують водяні бані. Найбільш зручні мідні або латунні бані, покриті зверху кільцями. При тривалому нагріванні особливо зручна водяна баня з переливом і автоматичною подачею води, що забезпечує постійну температуру нагрівання .

В о д я н і б а н і н е в и к о р и с т о в у ю т ь п р и р о б о т і з м е т а л е в и м к а л і є м і н а т р і є м !

Для температур від 100 до 200°С застосовують масляні бані. Їх до половини наповняють мінеральною олією. Темні технічні мастила, одержувані при сухій перегонці вугілля, стійкі до 240° С. Парафінова олія починає розкладатися вище 220° С. Особливо треба стежити за тим, щоб у такі бані не попадала вода, тому що олія при нагріванні починає пінитися і розприскуватися. Зворотні холодильники повинні мати біля нижнього кінця манжети з фільтрувального папера. Після закінчення роботи відразу обтирають поверхню колби, видаляючи ще гарячу олію. Нагрівання вище 150° С краще проводить п і д т я г о й, щоб уникнути запаху продуктів розкладання олії.

У багатьох випадках більш зручні гліколеві бані (триетиленгліколь, диетиленгліколь, етиленгліколь). У залежності від застосовуваного гліколя ці бані використовують при нагріванні до 150— 200° С. При більш високих температурах вони сильно «димлять» і працювати з ними тільки у витяжній шафі.

Для температур вище 100° С універсальне застосування мають металеві бані, де використовують легкоплавкі сплави (сплав Вуда або Розі ст. пл. 71 і 94° С). Висока теплопровідність металів сприяє дуже швидкій передачі тепла від металевих бань. Їх використовують головним чином для нагрівання невеликих колб. Посудиною для бані може служити залізна чашка. По закінченні нагрівання колбу виймають із ще гарячого сплаву, не чекають коли сплав затвердіє.

Для контролю за температурою в бані поміщають термометр. При користуванні металевими і парафіновими банями необхідно видалити його з бані до початку затвердіння розплаву. Застосовуючи спеціальні регулюючі пристосування, можна підтримувати постійну температуру тривалий час.

Охолодження. Для охолодження до кімнатної температури найчастіше застосовують воду. Якщо не потрібно швидкого охолодження, то досить занурити реакційну колбу або склянку у велику посудину, через який безупинно протікає холодна вода. У випадку сильно екзотермічних реакцій вода навіть при перемішуванні не в змозі відібрати достатню кількість тепла, тому її варто замінити другим охолоджуючим агентом. Іноді температуру реакції регулюють багаторазовим короткочасним охолодженням. Для цього використовують закриту з одного кінця свинцеву трубку у виді майже замкнутого кільця (мал. 21, б), оснащену невеликими отворами. Вода з отворів трубки рівномірно стікає по поверхні колби і спрямовуєтся в слив (мал. 21, а).

Для охолодження до 0° С користуються льодом. Для гарного охолодження важливий тісний контакт охолоджуваної поверхні з охолодним засобом, тому лід треба сильно подрібнювати. При роботі з деякими водними розчинами, де невелике розведення допустимо, дуже швидкого охолодження можна досягти, додаючи шматочки льоду безпосередньо в реакційну суміш. Часто для охолодження користуються охолодними сумішами. При змішуванні одної частині кухоної солі і трьох частин дрібного льоду одержують температуру від — 5 до — 18° С. Суміш п'яти частин кристалічного хлористого кальцію і чотирьох частин дрібного льоду дає охолодження від — 40 до — 50° С. Інші варіанти охолодних сумішей приведені в табл. Г.

Для охолодження від — 80° С беруть тверду вуглекислоту («сухий лід»). Однак сухий лід погано проводить тепло, тому застосовують суміш його з різними органічними розчинниками (наприклад, з ацетоном).

Інший принцип досягнення дуже низьких температур і інтенсивного охолодження заснований на випарі низкокипячих рідин за рахунок тепла навколишнього середовища. Так, за допомогою рідкого повітря або рідкого азоту можна досягти охолодження до —180ºС.