Первая аналитическая группа катионов

В водных растворах все катионы I группы бесцветны.

Качественные реакции на ион NH₄⁺

1. Действие гидроксида калия (натрия). Под действием щелочей при нагревании из солей аммония выделяется газообразный аммиак, который можно обнаружить по запаху или по изменению окраски индикаторной бумаги.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли NH₄⁺, добавьте избыток раствора KOH или NaOH, нагрейте в пламени спиртовки. Выделяющийся аммиак обнаружьте по посинению влажной лакмусовой бумажки.

2. Действие реактива Несслера. Реактив Несслера представляет собой раствор комплексной соли K₂[HgI₄] в KOH, образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок.

Выполнение реакции. К одной капле испытуемого раствора добавляют 1-2 капли реактива Несслера. Образуется оранжевый осадок.

Качественные реакции на ион Na⁺

1. Действие гексагидроксостибата (V) калия K[Sb(OH)₆]. Соли натрия образуют с раствором гексагидроксокобальтатом калия белый кристаллический осадок.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли натрия нужно прибавить равный объём раствора реагента и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются в том, что осадок кристаллический. Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться, затем закрывают отверстие пробирки пробкой и переворачивают. На стенках будут заметны крупные кристаллы кубической формы.

Условия выполнения реакции: а) достаточно большая концентрация соли натрия; б) нейтральная реакция исследуемого раствора (рН  7); в) реакцию ведут на холоду; г) проведению реакции мешают Li⁺, NH₄⁺, Mg²⁺.

Качественные реакции на ион K⁺

1. Действие гидротартрата натрия. С ионами калия реактив образует белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия (рН 4-5).Осадок растворяется в горячей воде, щелочах и кислотах (более сильных, чем винная).

Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия прибавьте столько же реактива, потрите палочкой о стенки пробирки и охладите под краном. Если в качестве реагента используется винная кислота, при проведении реакции необходимо добавить 2-3 капли раствора СН₃СООNa.

2. Действие гексанитрокобальтата (III) натрия. Образует с ионами калия при рН 4-5 желтый осадок двойной соли К_nNa_mCo(NO₂)₆, где n+m=3 (основным соединением является K₂NaCo(NO₂)₆). Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия, т.к. при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со²⁺, имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива непригоден к употреблению.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2-3 капли раствора реагента и слегка нагревают в водяной бане.Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить CH₃COONa до рН 4-5.

Вторая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов AgNO₃ и Pb(NO₃)₂. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора HCl. Выясните отношение осадков к действию концентрированных растворов NaOH и NH₄OH и к действию горячей воды.

1. Действие хромата калия. Реактив образует с ионами серебра осадок Ag₂CrO₄ кирпично-красного цвета. Осадок растворим в HNO₃ и в NH₄OH, но трудно растворим в СН₃СООН. Реакцию следует проводить при рН7. В щелочной среде выпадает осадок окиси серебра (Аg₂O). В аммиачной среде и сильнокислой среде осадок не образуется.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора AgNO₃ и 2 мл раствора K₂CrO₄. Образуется осадок кирпично-красного цвета. Реакцию следует проводить в нейтральной среде.

2. Действие галогенидов щелочных металлов. При взаимодействии с ионами серебра галогенидов щелочных металлов образуются творожистые осадки AgCl, AgBr и AgJ белого, бледно-желтого и желтого цветов соответственно.

Действие дитизона (дифенилтиокарбазон). Реактив образует с серебром внутрикомплексное соединение, окрашенное в желтый цвет и экстрагируемое хлороформом (СНСl₃) и четыреххлористым углеродом (ССl₄)

Выполнение реакции. К 1-2 каплям анализируемого раствора добавляют 2-3 капли 2М H₂SO₄ и экстрагируют 0,002%-ным раствором дитизона в CCl₄. В присутствии серебра органический слой окрашивается в желтый цвет.

3. Действие гидроксида натрия. Едкие щелочи образуют с катионом Ag⁺ бурый осадок Ag₂O.

Выполнение реакции: К раствору нитрата серебра прибавить раствор гидроксида натрия.

Качественные реакции на ион Pb²⁺

Ион Pb²⁺в водных растворах бесцветен.

1. Действие дихромата калия. Реактив образует с солями свинца малорастворимый хромат свинца желтого цвета. Осадок легко растворяется в щелочи, но мало растворим в разбавленных азотной и соляной кислоте и практически нерастворим в аммиаке, уксусной кислоте, ацетате и тартрате аммония. Обнаружению мешают ионы бария, стронция и серебра, т.к. образуют с хромат-ионом окрашенные осадки.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы свинца, добавляют 2-3 капли 2М СН₃СООН, 2-3 капли СН₃СООNa и 2-3 капли K₂Cr₂O₇. Центрифугирую, отделяют осадок от раствора и к осадку добавляют 2-3 капли 2M NaOH. Осадок растворяется.

2. Действие иодида калия. Образует с ионами свинца желтый осадок легкорастворимый при нагревании и вновь выпадающий при охлаждении.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Pb(NO₃)₂ и 2 мл раствора KI. К полученному осадку прибавьте несколько капель 2 н. раствора уксусной кислоты и нагрейте его. Осадок PbI₂ растворяется, но при охлаждении пробирки выпадает вновь в виде блестящих золотистых кристаллов.

3. Действие дитизона. Дитизон с солями свинца образует внутрикомплексное соединение, окрашенное в кирпично-красный цвет.

Выполнение реакции. К раствору соли свинца прибавить дитизон.