3.2.11 Методы осаждения

Сущность методов осаждения заключается в том, что определяемый компонент количественно переводится в осадок. О количестве вещества судят по объему затраченного на титрование рабочего раствора.

К реакциям, используемым в методах осаждения, предъявляются следующие требования:

- осадок должен быть практически нерастворимым и быстро выпадать;

- точка эквивалентности должна надежно фиксироваться;

- результаты титрования не должны искажаться явлениями адсорбции посторонних веществ.

Метод осаждения хлорид-ионов ионами серебра с успехом используется для определения содержания поваренной соли в продуктах питания.

В основе метода лежит реакция

NaCl + AgNO₃ = AgCl↓ + Na NO₃

Точку эквивалентности можно определять разными способами, например, с помощью хромата калия, который добавляют в титруемый раствор. Пока в титруемом растворе содержатся хлорид-ионы, выпадает белый осадок хлорида серебра. Конец титрования устанавливается по появлению красно-бурого осадка хромата серебра Ag₂CrO₄, образующегося в отсутствие хлорид-ионов (растворимость хлорида серебра ниже, чем растворимость хромата серебра).

Задачи

198. Рассчитайте содержание поваренной соли в растворе (%), если на титрование 10мл этого раствора было израсходовано 9,4 мл 0,5н раствора нитрата серебра. Плотность растворов примете равной 1г/мл.

199. Какой примерно объем 0,1 н раствора нитрата серебра будет затрачен на титрование 5мл 3% раствора хлорида натрия? Плотность раствора примите равной 1г/мл.

200. Содержание поваренной соли в маринаде составляет примерно 3,5%. Рассчитайте концентрацию раствора (моль/л) нитрата серебра, которую будет удобно использовать для титриметрического определения точного содержания соли в маринаде.

3.2.12 Комплексонометрия

Комплексонометрию можно рассматривать как один из методов комплексиметрии. Комплексиметрия или комплексиметрическое титрование основано на использовании реакций комплексообразования между определяемым компонентом анализируемого раствора и титрантом с образованием растворимого устойчивого комплекса.

Если в качестве титрантов используются комплексоны, то метод называется комплексонометрическим титрованием. При комплексонометрическом титровании в результате реакции между катионом металла и комплексоном образуется комплексонат металла.

Комплексоны – это чаще всего многоосновные аминополикарбоновые кислоты и их соли, анионы которых, выступая в роли полидентатных хелатообразующих лигандов, способны образовывать со многими катионами металлов устойчивые растворимые комплексы – комплексонаты.

В настоящее время известно большое число комплексонов, используемых в практике количественного анализа. Наиболее часто используется комплексон III - динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). Данный комплексон получил название трилон Б.

Формулу этого соединения можно представить следующим образом:

НООС C OONa

N CH₂CH₂N

NaООС COOH

В качестве титрантов метода применяют стандартные водные растворы ЭДТА концентрации 0,1М; 0,05М; 0,025М; 0,01М, а также стандартные растворы сульфата магния или цинка.

Раствор трилона Б готовят по точной навеске, а затем стандартизируют по стандартному раствору сульфата магния или сульфата цинка.

В качестве индикаторов в комплексонометрии часто используют так называемые металлоиндикаторы – органические вещества, изменяющие свою окраску в присутствии катионов металлов.

Например, металлоиндикатор эриохром черный в растворе с ионами кальция или магния образует комплекс малинового цвета, а при связывании этих инов трилоном Б в более прочный комплекс окраска раствора переходит в синюю. Эта реакция используется для определения общей жесткости воды.

Общую жесткость воды можно вычислить по формуле:

Ж = С_Т ^. V_Т : V_В ^. 1000 (мг-экв./л),

Где С_Т – концентрация трилона Б (моль-экв/л)

V_Т – объем трилона Б, затраченный на титрование воды (мл)

V_В – объем воды (мл)

Задачи

201. Рассчитайте массу ЭДТА необходимую для приготовления 500 мл 0,1М раствора.

202. На титрование 100 мл анализируемой воды было затрачено в среднем 5,5 мл 0,0988н раствора трилона Б. Рассчитайте общую жесткость этой воды.

203. На титрование 100 мл анализируемой воды было затрачено в среднем 6,4 мл 0,1005н раствора трилона Б. Рассчитайте общую жесткость этой воды.

204. На титрование 100 мл анализируемой воды было затрачено в среднем 7,1 мл 0,0904н раствора трилона Б. Рассчитайте общую жесткость этой воды.

205. Почему комплексон должен образовывать с определяемым ионом более устойчивый комплекс, чем комплекс этого иона с металлоиндикатором?