1. Готування стандартних розчинів солі алюмінію й заліза

Для готування розчину алюмінію розчиняють 1,759 г алюмокалієвих квасців KAl(SO₄)₂·12H₂O марки «ч.д.а.» в дистильованій воді й розбавляють розчин до 1 л; 1 мл отриманого розчину містить 0,1 мг алюмінію. При визначенні дуже малих кількостей алюмінію застосовують розведений розчин (в 10 разів), в 1 мл якого утримується 0,01 мг алюмінію.

Стандартний розчин, що містить 0,1 мг/мл заліза(III) готують розчиненням 0,2153 г залізоамонійних квасців NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O в мірній колбі на 0,25 л у невеликій кількості дистильованої води, додають 2 мл концентрованої сульфатної кислоти (густина 1,84 г/см) для запобігання гідролізу й доводять водою до мітки.

2. Побудова градуювальних графіків

Побудова градуювального графіка для визначення алюмінію. Для готування серії стандартних розчинів алюмінію в ділильну лійку об'ємом 100 мл наливають 3,0 мл розчину 8-оксихіноліна в хлороформі, 10 мл ацетатного буферного розчину із рН = 4,5 і відміряний об'єм стандартного розчину солі алюмінію з концентрацією 0,1 мг/мл. Відповідно, у першу ділильну лійку – 0 мл (розчин порівняння); у кожну наступну – 1 мл; 2 мл; 3 мл; 4 мл, 5 мл, 6 мл. Розчини в лійках енергійно струшують точно 3 хв. У результаті утвориться оксихінолят алюмінію жовтого кольору. Для досягнення стану рівноваги дають постояти емульсії 2 хвилини. Після поділу шарів переносять нижній забарвлений хлороформний шар у кювету фотоколориметра з товщиною шару 1 мм і вимірюють оптичну густину при λ = 440 нм.

Побудова градуювального графіка для визначення заліза. Для готування серії стандартних розчинів заліза в ділильну лійку об'ємом 100 мл наливають 3,0 мл розчину 8-оксихіноліну в хлороформі, 10 мл ацетатного буферного розчину із рН = 4,5 і відміряний об'єм стандартного розчину солі заліза з концентрацією 0,1 мг/мл. У першу ділильну лійку – 0 мл (розчин порівняння); у кожну наступну – 0,5 мл; 1 мл; 1,5 мл; 2 мл, 3 мл. Розчини в лійках енергійно струшують протягом 3 хв. В результаті утвориться оксихінолят заліза зеленого кольору. Для досягнення стану рівноваги дають постояти емульсії 2 хвилини. Після поділу шарів переносять нижній забарвлений хлороформний шар у кювету фотоколориметра з товщиною шару 1 мм і вимірюють оптичну щільність при λ = 440 нм і λ = 670 нм.

3. Хід аналізу

Відбирають у ділильну лійку об'ємом 250-500 мл точно 200 мл водопровідної води з концентрацією алюмінію в межах від 1 до 70 мг і заліза 5-30 мг і додають кілька кристалів персульфату амонію, перемішують скляною паличкою до розчинення. Дають розчину постояти кілька хвилин. Потім доливають 3 мл 2 %-го розчину 8-оксихіноліну в хлороформі, 10 мл ацетатного буферного розчину із рН = 4,5 (для його готування змішують 102 мл 1 М розчину оцтової кислоти з 98 мл 1 М розчину ацетату натрію й доводять водою до 1 л). Суміш інтенсивно струшують протягом 3 хвилин. Малі концентрації алюмінію витягають практично повністю в ході однієї екстракції. Дають постояти емульсії до поділу шарів і потім переносять нижній, забарвлений шар оксихіноляту заліза й алюмінію в кювету. Для збільшення ступеня вилучення заліза й алюмінію проводять повторну екстракцію. Екстракти поєднують, перемішують і фотометрують у кюветі фотоколориметру з товщиною шару в 1 мм при довжинах хвиль 440 і 670 нм. Як розчин порівняння використовують нульовий розчин. Вміст алюмінію й заліза знаходять за градуювальними графіками.

При фотометричному аналізі органічних речовин значна похибка аналізу через випаровування речовин. Щоб її зменшити, органічний шар зливають у кювету й закривають кришкою. Вміст алюмінію й заліза у водопровідній воді розраховують, віднімаючи з результату аналізу досліджуваної проби результат холостого досліду, проведеного паралельно через всі аналітичні операції, тобто концентрування й наступного визначення.