- •Методичні вказівки
- •Хід роботи і аналітична група катіонів
- •Іі аналітична група катіонів
- •Амоній карбонат (nh4)2со3 утворює з розчинами солей Кальцію білий аморфний осад СаСо3, який під час нагрівання переходить у кристалічний:
- •Ііі аналітична група катіонів
- •IV аналітична група катіонів
- •Аналітичні реакції на аніони і групи
- •1. Аніони sо42- - реакція з барій хлоридом
- •2. Аніон со32- - реакція з кислотами
- •3. Аніон ро43- - реакція з аргентум нітратом
- •Аналітичні реакції на аніони іі групи
- •1. Аніон сі- - реакція з аргентум нітратом Аргентум нітрат AgNо3 за наявності нітратної кислоти осаджує з розчинів хлоридів білий осад AgСі:
- •2. Аніон s2- - реакція з аргентум нітратом
- •Аналітичні реакції на аніони ііі групи
- •1. Аніон nо3- - реакція з ферум (іі) сульфатом
- •2. Аніон сн3соо- - реакція з ферум (ііі) хлоридом
- •Тема: Вивчення основних операцій гравіметричного аналізу
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •1. Розрахунок наважки речовини, яка аналізується
- •2. Взяття наважки
- •3. Перенесення наважки.
- •4. Розчинення наважки
- •5. Осадження
- •6. Фільтрування і промивання осаду.
- •7. Висушування і прожарювання осаду.
- •Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
- •Контрольні запитання
- •Тема: Визначення вологості сировини чи готової продукції харчових виробництв методом висушування до сталої маси
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розрахунок
- •Тема: Визначення зольності сировини чи готової продукції харчових виробництв
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розрахунок
- •Визначення вмісту золи
- •1. Ознайомлення з мірним посудом і його призначенням Методичні вказівки
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Приготування розчину лугу з приблизною концентрацією
- •Приготування стандартного розчину щавлевої кислоти
- •Визначення точної концентрації розчину лугу за розчином щавлевої кислоти
- •Тема: Визначення загальної твердості води трилонометричним методом
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Приготування стандартного розчину купрум (іі)сульфату
- •3. Побудова калібрувального графіка
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •1. Визначення рН розчину методом прямої потенціометрії
- •2. Визначення вмісту сильної кислоти в розчині методом потенціометричного титрування
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Методичні вказівки
- •Хід роботи
- •Розділення суміші катіонів методом іонообмінної хроматографії
- •Методика розділення
- •2. Якісний аналіз суміші амінокислот методом паперової хроматографії
- •Після виконання лабораторного заняття студенти повинні:
- •Контрольні запитання
Іі аналітична група катіонів
1. Катіон Са2+ - реакція з амоній карбонатом
Амоній карбонат (nh4)2со3 утворює з розчинами солей Кальцію білий аморфний осад СаСо3, який під час нагрівання переходить у кристалічний:
Са2+ + СО32- → СаСО3 ↓
Утворений осад легко розчиняється в мінеральних кислотах, а також в ацетатній кислоті. Осадження виконують у середовищі амоніаку.
В и к о н а н н я. У пробірку вносять 2-3 краплі солі Кальцію, добавляють 2 краплі розбавленого розчину амоній гідроксиду і стільки ж розчину амоній карбонату. Випробовують розчинення осаду розбавлених мінеральних та ацетатній кислотах.
2. Катіон Ва2+ - реакція з сульфатною кислотою та її солями
Під дією сульфатної кислоти або її розчинних солей з розбавлених розчинів солей Барію виділяється білий кристалічний осад ВаSO4, не розчинний у воді й кислотах:
Ва2+ + SO42- → ВаSO4↓
Чутливість цієї реакції висока (10 мкг), оскільки барій сульфат характеризується малою розчинністю у воді. Виявленню йонів Ва2+ перешкоджають Йони Са2+ і Sr2+.
В и к о н а н н я. У пробірку вносять 2-3 краплі розчину солі Барію, добавляють стільки ж розбавленого розчину сульфатної кислоти і спостерігають випадання осаду.
Ііі аналітична група катіонів
1. Катіони АІ3+ - реакція з лугами
Їдкі луги КОН і NaОН осаджують з розчинів солей Алюмінію, утворюється білий аморфний осад алюміній гідроксиду:
АІ3+ + 3ОН- → АІ(ОН)3 ↓
Одержаний осад розчиняється в кислотах і лугах.
В и к о н а н н я. До 3-4 крапель розчину солі Алюмінію повільно добавляють розчин лугу до утворення осаду. Досліджують його розчинність у кислотах і лугах.
2. Катіон Fe2+ - реакція калій гексаціанофератом (ІІІ)
Калій гексаціаноферат (ІІІ) К3[Fe(CN)6] (червона кров’яна сіль) утворює з йонами Fe2+ темно-синій осад, який дістав назву “турнбуленової сині”.
Реакція відбувається у дві стадії. Спочатку К3[Fe(CN)6] окислює йони Fe2+ до Fe3+ за схемою:
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN)6]4-,
а потім утворені йони Fe3+ сполучаються з аніонами гексаціаноферату (ІІ), утворюючи нерозчинну комплексну сполуку за таким рівнянням реакції:
Fe3+ + К+ + [Fe+2(CN)6]4- → КFe3+ + [Fe+2(CN)6]↓
Наведена якісна реакція характеризується високою чутливістю (0,05 мкг), її виконують у кислотному середовищі.
В и к о н а н н я. До 3-4 крапель солі двовалентного Феруму добавляють 2-3 краплі хлоридної кислоти (для призупинення гідролізу солі) і 2-3 краплі реактиву. До одержаного темно-синього осаду добавляють трохи розчину лугу і спостерігають зміну забарвлення, пов’язану з руйнуванням комплексу та утворення ферум (ІІ) гідроксиду.
2. Катіон Fe3+ - реакція калій гексаціанофератом (ІІ)
Калій гексаціаноферат (ІІ) К4[Fe(CN)6] (жовта кров’яна сіль) у слабко кислотному середовищі утворює темно-синій осад берлінської блакиті – калій-ферум (ІІІ) гексаціаноферату (ІІ):
Fe3+ + К+ + [Fe(CN)6]4- → КFe[Fe(CN)6]↓
Виконанню цієї реакції перешкоджають окисники, які також взаємодіють з цим реактивом.
В и к о н а н н я. До 3-4 крапель солі Феруму (ІІІ) добавляють 2-3 краплі хлоридної кислоти і 3-4 краплі реактиву. Спостерігають утворення осаду берлінської блакиті, яка розкладається під дією лугів з утворенням Fe(ОН)3 темно-бурого забарвлення.
