Ход анализа

1) 5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу емкостью 200-250 мл и заливают 100 мл 1% (NH₄)₂СO₃. Можно анализировать и почву с естественной влажностью. Суспензию взбалтывают 5 мин и оставляют на 20-24 часа или взбалтывают 1 час и 1 час отстаивают. Фильтруют вытяжку через плотный складчатый фильтр.

2) Если вытяжка из почвы окажется окрашенной, ее обесцвечивают. Для этого берут 5-20 мл фильтрата (в зависимости от предлагаемого содержания фосфора). Помещают его в мерную колбу на 100 мл и добавляют 4 мл 0,05н раствора KMnO₄ и 2 мл раствора Н₂SO₄ (150 мл Н₂SO₄ в 1 л воды) и кипятят 2 мин. Избыток KMnO₄ обесцвечивают 1 мл 10% раствором глюкозы. Бесцветный раствор после охлаждения нейтрализуют 10% раствором Na₂CO₃ в присутствии 3 капель β-динитрофенола до слабо-желтой окраски, которую уничтожают добавлением 10% раствора Н₂SO_4. Затем прибавляют реактивы для образования молибденовой сини и колориметрируют.

Если вытяжка бесцветна, 5-20 мл ее переносят в мерную колбу и нейтрализуют 10% раствором Н₂SO₄ в присутствии β-динитрофенола. Прибавляют 2,5 мл свежеприготовленной смеси 10% молибденовокислого аммония и 50% Н₂SO₄ (1:3), добавляют почти до метки дистиллированной воды, затем 6-8 капель раствора хлористого олова доводят до метки дистиллированной водой и колориметрируют. При работе на ФЭК-М используют красный светофильтр.

Паралельно готовят шкалу эталонных растворов. Для этого из рабочего образцового раствора, содержащего 0,01мг P₂O₅ в 1мл, в ряд мерных колб емкостью 100 мл бюреткой наливают следующее количество:

Таблица 24

Шкала для определения подвижного фосфора

№ колбы	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Количество образцового раствора	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Содержание P2O5 в 100 мл	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09	0,10

В колбы прибавляют до ¾ объема дистиллированной воды, перемешивают. Прибавляют 2,5 мл свежеприготовленной смеси 10% раствора молибдата аммония и 50% раствора Н₂SO₄ в соотношении 1:3. Перемешивают. Вносят в колбу 6-8 капель свежеприготовленного раствора хлористого олова, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и вновь тщательно перемешивают. Колориметрирование проводят с красным светофильтром.

Если окраска испытуемого раствора окажется очень слабой, определение повторяют с большим объемом фильтрата. Если после окрашивания испытуемый раствор дает не чисто синюю, а грязно-зеленую окраску, определение нужно повторить, предварительно восстановив Fe³⁺ металлическим алюминием и разрушив органическое вещество персульфатом калия (K₂S₂O₈) в слабокислой или нейтральной среде.

Количество P₂O₅ в миллиграммах на 100 г сухой почвы определяют по калибровочной кривой и формуле:

P₂O₅ мг/100г = а∙V₁∙100

н∙V₂

а – содержание P₂O₅ в испытуемом растворе, найденное по калибровочной кривой, мг;

V₁ – общий объем фильтра, мл;

V₂ – объем фильтрата, взятый для анализа, мл;

н - навеска почвы, г.

Определение калия. Калий определяют в оставшемся фильтрате на пламенном фотометре, предварительно фотометрируя эталонные растворы.

Для приготовления шкалы эталонных растворов используют рабочий раствор KCl с содержанием 100 мг K₂O в 1 л.

В серию мерных колб емкостью 100 мл помещают соответственно следующее количество рабочего раствора.

Таблица 25