4. Подготовка и проведение опыта.

При подготовке к очередному испытанию последовательно выполняются следующие операции.

1. Нарезают проволоку для запала, приготавливают спирали, взвешивают на аналитических весах 1015 спиралей вместе, вычисляя впоследствии массу одной спирали.

2. Из аналитической пробы топлива, приготовленной в соответствии с ГОСТ 11303 - 65 или ГОСТ 9080 - 59 (методика отбора, подготовки и разделки проб подробно описана в предыдущей лабораторной работе) после тщательного перемешивания из двух-трех мест с разной глубины штапиком берут навеску топлива общей массой около 1 г. (для малокалорийных топлив - до 1,5 г). Торф, бурые и каменные угли с зольностью до 35% сжигают в бомбе в виде брикета. Для получения брикета в матрицу пресса укладывается сначала запальная проволочка (.рис. За), затем насыпается навеска топлива и вставляется пуансон, с помощью которого навеска спрессовывается в плотный брикет (рис. 3 б).

3. Взвешиванием на аналитических весах определяют массу чашечки 9 (рис. 2).

4. Брикет с запальной спиралью укладывают в чашечку и взвешиванием на аналитических весах определяют общую массу.

Во всех случаях погрешность при взвешивании, не должна превышать более 0,0002 г.

Навески топлива с зольностью более 35 % или топлива, из которого невозможно, приготовить брикет (антрацит, некоторые горючие сланцы), помещают в чашечку в виде порошка, внутри которого располагается запальная спираль.

5. Чашечку с навеской устанавливают на штифты токоведущих стержней 5 и 7 (рис. 2), запальную проволоку плотно присоединяют к токоведущей арматуре.

6. На дно бомбы с помощью пипетки, наливают  5 см³ дистиллированной воды.

7. Медленно, без перекосов устанавливают крышку с прокладками в стакан бомбы.

8. Завинчивают до упора гайку 2.

9. Бомбу устанавливают у кислородного баллона и, присоединяя трубку от редуктора к открытому впускному вентилю бомбы, медленно наполняют бомбу кислородом до давления 25 кг/см² (при сжигании низкокалорийных топлив давление кислорода может быть повышено до 30  35 кгс/см²). При достижении указанного давления закрывают сначала впускной вентиль бомбы, затем вентиль кислородного редуктора.

10. Отсоединяют калориметрическую бомбу от кислородного баллона, закрывают впускные и выпускные штуцеры навинчивающимися пробками и переносят бомбу к установке.

Примечание: работы, указанные в пунктах 9 и 10 выполняются только лаборантским составом кафедры. Выполнение этих работ студентами категорически не допускается

11. В предварительно взвешенный калориметрический сосуд наливают (до имеющейся внутри метки) дистиллированную воду и вновь взвешивают сосуд. Добавляя при помощи пипетки по 3-4 капли воды, доводят массу воды в сосуде до 2343  1г. Начальная температура воды должна быть на 0,5  1,5 градуса ниже температуры воды в кожухе-термостате.

12. Калориметрический сосуд с водой устанавливается на теплоизоляционную подставку внутрь кожуха-термостата, в него помещается бомба (при этом уровень воды в сосуде должен покрывать крышку бомбы, оставляя наружи токоподводящие клеммы). Устанавливаются термометр и мешалка, подключаются токоведущие провода от пульта управления. При этом термометр и мешалка не должны касаться друг друга или стенок бомбы и калориметра, средина ртутного резервуара термометра должна располагаться примерно в средине высоты слоя воды.

13. Калориметр закрывают крышкой и запускают (после предварительного подбора скорости вращения) мешалку. Этим заканчиваются подготовительные операции и по истечению 710 мин можно переходить непосредственно к проведению испытания, испытание разделяется на три периода:

а) начальный период - это период, предшествующий сжиганию навески топлива, служащий для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры испытания;

б) главный период - период в течение, которого происходит сгорание навески топлива, передача выделившегося тепла калориметрической системе и выравнивание температур всех ее частей;

в) конечный период - период, служащий для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях конечной температуры испытания.

Все три периода протекают последовательно, и испытание организуется следующим образом.

В начальном периоде, выполнив нулевой отсчет температуры воды в калориметре, делают еще 5 последовательных замеров через 1 минуту (точность измерения температуры -  0,002 дел.).

В момент последнего отсчета температуры в начальном периоде замыкают на 1-2 сек. цепь электрического тока зажигания нажатием кнопки "Запал" на пульте управления (при этом загорается сигнальная лампочка). Проволока и навеска топлива сгорают, (сигнальная лампочка гаснет, что свидетельствует о сгорании проволоки). Выделившаяся теплота передается калориметру и начинается выравнивание температуры. После замыкания электрического тока на зажигание (начало главного периода) отсчеты температуры ведут через каждые 30 сек. с минимально возможной погрешностью, не превышающей к концу главного периода  0,002 делении шкалы термометра.

Главный период считается законченным при прекращении повышения температуры калориметра. Обычно продолжительность его составляет 5-10 мин. (1020 замеров). Конечный период начинается с момента прекращения повышения температуры калориметра и начала ее медленного уменьшения. Отсчеты здесь ведутся так же через каждые 30 сек. и прекращаются после 1015 отсчетов. Точность определения температуры в конечном периоде должна составлять  0,001 деления шкалы.

Ниже на рис. 4 приведен типичный график зависимости температуры калориметра по времени в процессе опыта. Там же указаны периоды испытания. Во время испытания ведется специальный протокол, куда заносятся все показания термометра (форма протокола приведена в приложении).

По окончании опыта бомбу вынимают из калориметра, снимают пробку выпускного вентиля, осторожно открывают выпускной вентиль и медленно, в течение 510мин выпускают газы. Гайку отвинчивают лишь после полного выравнивания давлений в бомбе и помещении. Снимают крышку бомбы и тщательно осматривают внутренние поверхности. При наличии сажистого налета или несгоревших частиц топлива опыт бракуется и должен быть повторен заново. Если же опыт можно признать удовлетворительным, то осторожно сни­мают остатки запальной проволоки и взвешивают их. Вычисляют массу сгоревшей проволоки.

Для подготовки к повторному или следующему опыту бомба тщательно промывается горячей дистиллированной водой, которую затем собирают и используют обычно для анализа на содержание серы в газообразных продуктах сгорания («летучая»¹ сера топлива).