Консервация проб

Определяемый ингредиент	Консервант	Объём пробы
ФЕНОЛЫ	5 см3 10% раствора NaОН	0,5 дм3
ОБЩАЯ ПРОГРАММА	2 см3 хлороформа	1,0дм3
НЕФТЕПРОДУКТЫ	1 см3 четырёххлористого углерода	0,5 дм3
ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА	5 см3 раствора серной кислоты (1:2)	0,25 дм3
МЕТАЛЛЫ	5 см3 раствора соляной кислоты (1:1)	0,5 дм3
МАРГАНЕЦ	1 см3 азотной кислоты (концентрированной)	0,25 дм3
МЕТАНОЛ	0,5 см3 концентрированной серной кислоты	0,25 дм3
РТУТЬ	1 см3 HNO3 (конц.) и 0,2 см3 4% раствора К2Сr2О7	0,1 дм3

Практическая работа №4

Определение интегральных показателей воды. Определение растворенного кислорода,

Биохимического потребления кислорода (БПК₅) и удельной электропроводности

Цель: ознакомиться с методами определения интегральных показателей воды, определения растворенного кислорода, БПК₅ и удельной электропроводности

Приборы, оборудование, хим. реактивы: термометр с ценой деления не более 0,1°; кислородомер «иономер – 410 D», термостат; сифон, резиновые трубки, кислородные склянки склянки для БПК с притертыми пробками и колпачком, пипетки градуированные на 1, 2, 5, 10 см³, пипетки Мора на 50 см³, колбы мерные на 100 см³, колбы конические на 250 см³ с крышками, шпатель, стеклянная палочка, бюретки на 25 см³; р-р хлорида (сульфата) марганца, щелочной р-р иодида калия, р-р крахмала, хлороформ, тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый) (стандарт-титр), р-р соляной или серной кислоты, дихромат калия (стандарт-титр), иодид калия, универсальная индикаторная бумага, р-р гидроксида натрия.

1. Определение растворенного кислорода

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии в щелочной среде гидроокиси марганца с растворенным в воде кислородом. Гидроокись марганца, количественно связы­вая растворенный в воде кислород, переходит в нераство­римое соединение четырехвалентного марганца коричнево­го цвета. При подкислении раствора в присутствии избыт­ка йодистого калия образуется под, количество которого эквивалентно содержанию растворенного кислорода и учи­тывается титрованием раствором тиосульфата:

Мп²⁺ + 2ОН^-—> Мп(ОН)₂ (белый);

2Мп(ОН)₂ + О₂ —> 2МпО(ОН)₂ (коричневый);

МпО(ОН)₂ + 4Н⁺ + 2I^- —> Мп²⁺ + I₂↑ + ЗН₂О;

I₂ +2S₂O₃^2- —> 2 I ^- + S₄O₆^2-

Характеристика метода. Минимально определяемая концентрация 0,05 мгО₂/дм³. Относительное стандартное отклонение U при концентрациях 7–10мг О₂/дм³ составляет 0,3% (п=20).

МУ РД 52.24-419-95.

Формы миграции. Растворенный кислород в повер­хностных водах находится в виде молекул О₂. Раствори­мость его растет с понижением температуры и минерализа­ции, с повышением давления. Величину растворимости кис­лорода при нормальном давлении называют нормальной кон­центрацией. Насыщение воды кислородом, соответствую­щее нормальной концентрации, принимается равным 100%. В случае высокой интенсивности фотосинтеза вода может быть значительно пересыщена кислородом. При этом часть его может переходить в газообразную форму.

Содержание в поверхностных водах. В поверхностных водах содержание растворенного кислорода может колебаться от О до 14мг/дм³ и подвержено значительным се­зонным и суточным колебаниям. Суточные колебания за­висят от соотношения интенсивности процессов его проду­цирования и потребления, могут достигать 2,5 мг/дм³ и бо­лее. В речных водах наиболее высокие концентрации на­блюдаются обычно в осеннее время, наиболее низкие – зи­мой, когда в результате образования ледяного покрова пре­кращается поступление кислорода из атмосферы.

Дефицит кислорода чаще наблюдается в эвтрофных водоемах, а также в водоемах, содержащих большое коли­чество загрязняющих и гумусовых веществ.

Свойства, цели наблюдения. Кислородный режим оказывает глубокое влияние на жизнь водоема. Минималь­ное содержание растворенного кислорода, обеспечивающее нормальное развитие рыб, составляет около 5 мгО₂/дм³. Понижение его до 2 мг/дм³ вызывает массовую гибель рыб (ПДКвр=2,0 мгО₂/дм³). Неблагоприятно сказывается на их состоянии и пересыщение воды кислородом.

Определение кислорода в поверхностных водах вклю­чено в программы наблюдений с целью оценки условий оби­тания гидробионтов, в том числе рыб, косвенной характе­ристикой качества воды, интенсивности процессов проду­цирования и деструкции органических веществ, самоочи­щения водоемов и т.д. Концентрацию кислорода выражают либо в миллиграммах на дециметр кубический, либо в процентах – % насыщения.

Иодометрическое определение. Кислород является неустойчивым компонентом, определение которого должно производиться на месте отбора проб.

Принцип метода. Титриметрический метод йодометрического определения основан на взаимодействии в щелочной среде гидроокиси марганца с растворенным в воде кислородом. Гидроокись марганца, количественно связы­вая растворенный в воде кислород, переходит в нераство­римое соединение четырехвалентного марганца коричнево­го цвета. При подкислении раствора в присутствии избыт­ка йодистого калия образуется под, количество которого эквивалентно содержанию растворенного кислорода и учи­тывается титрованием раствором тиосульфата:

Мп²⁺ + 2ОН-—> Мп(ОН)₂ (белый);

2Мп(ОН)₂ + О₂ —> 2МпО(О Н)₂ (коричневый);

МпО(ОН)₂ + 4Н⁺ + 2I^- —> Мп²⁺ + I₂↑ + ЗН₂О;

I₂ +2S₂O₃^2- —> 2 I ^- + S₄O₆^2-

Характеристика метода. Минимально определяемая концентрация 0,05 мгО₂/дм³. Относительное стандартное отклонение U при концентрациях 7–10мг О₂/дм³ составляет 0,3% (п=20). Продолжительность определения единичной пробы с учетом ее отстаивания 40 мин. Серия из 6 проб определяется в течение 1,5 ч.