Обработка результатов
Концентрацию сульфат-ионов в почве в пересчете на серу мг/кг, вычисляют по формуле:
С = 0,137m/m1
где m – масса сульфата бария, мг; 0,137 – коэффициент пересчета сульфата бария на серу ; m1- масса исследуемой почвы, кг.
Полученные результаты могут быть пересчитаны на различные формы серы ( табл. 7.16 ).
Таблица 7.16
Различные формы серы
1мг |
H2S, мг |
S, мг |
SO32-, мг |
SO42-, мг |
H2S |
1,0 |
0,941 |
2,349 |
2,819 |
S |
1,063 |
1,0 |
2,497 |
2,996 |
SO32- |
0,427 |
0,40 |
1,0 |
1,20 |
SO42- |
0,357 |
0,334 |
0,833 |
1,0 |
Хелатометрический способ
I. Аликвотной пипеткой на 10 мл пробу вытяжки иэ почвы переносят в колбу для титрования, добавляют 60 мл дисводы, 1 мл хлороводородной кислоты (р =1,19 г/см3) и нагревают до 70–800С. Осаждение сульфата бария проводят в горячем растворе, добавляя при перемешивании по каплям из бюретки 25 мл 0,02 М раствор хлорида бария. Осадок оставляют под маточным раствором на I ч для старения. После этого в раствор с осадком помещают кусочек индикаторной бумаги «конго красного» и нейтрализуют раствор по каплям аммиаком до изменения окраски из сине-фиолетовой в красную (рН=5,0).
2. Затем добавляем 5 мл аммиачной буферной смеси, индикатор эриохром черный Т + NaCl ( 0,5 г эриохрома черного Т и 50 г NaCl растирают в ступке и берут несколъко крупинок ), солянокислый гидроксиламин и титруют из бюретки раствором ЭДТА до изменения окраски из фиолетовой в синюю.
3. В отдельной порции водной вытяжки определяем этим же методом в присутствии гидроксиламина солянокислого суммарное содержание кальция и магния.
4. Стандартизацию раствора хлорида бария, используемого для осаждения сульфатов, проводят по титранту ЭДТА. К 25 мл раствора хлорида бария в колбе добавляют 50 мл дисводы, 5 мл аммиачной буферной смеси, индикатор эриохром черный Т и титруют медленно ЭДТА до изменения окраски из фиолетовой в синюю.
Обработка результатов
Результаты анализа выражают количеством, мг-экв, SO42- (Q ) на 100 г почвы
,
где V3– объем ЭДТА, затраченный на титрование раствора хлорида бария, мл; V2 – разность в объемах ЭДТА, израсходованных на титрование Са2+, Mg2+, и избытка хлорида бария на титрование Ca2+, Mg2+, мл; P – навеска почвы в объеме титруемой порции, г; М – молярность раствора ЭДТА.
Лабораторная работа № 7п. Фотометрический метод определения ионов марганца в почве
Цель работы: определить фотометрическим методом содержание ионов марганца в образцах почвы.
Теоретическое обоснование
Одной из важнейших групп токсикантов, загрязняющих почву, яв-яются тяжелые металлы. К ним относятся металлы с плотностью более 8 тыс. кг/м3 ( кроме благородных и редких ) : РЬ, Сu, Zn, Ni, Cd, Hg, Со, Sb, Sn, Be. В прикладных работах к cписку тяжелых металлов нередко добавляют также Рt, Ag, W, Fe, Mn. Почти все тяжелые металлы токсичны. Антропогенное рассеивание этой группы эагрязнителей ( в том числе и в виде солей ) в биосфере приводит к отравлению или угрозе отравления ( табл. 7.17).
Таблица 7.17
Естественное содержание некоторых металлов, вызывающих
заболевание человека ( в частях на миллион )
Металл |
В горных породах |
В угле |
В морcкой воде |
В растениях (сухой вес) |
В животных (сухой веc) |
Кадмий |
0,2 |
0,25 |
0,0001 |
0,1–6,4 |
0,1–3 |
Хром |
I00 |
60 |
0,00006 |
0,3–4 |
0,02–1,3 |
Кобальт |
26 |
15 |
0,00027 |
0,2–5 |
0,3–4 |
Свинец |
12.6 |
6 |
0,00003 |
0,02–0,03 |
0,05–1 |
Ртуть |
0,08 |
– |
0,00003 |
0,02–0,03 |
0,05–1 |
Никель |
75 |
35 |
0,0045 |
1,5 –36 |
0,4–26 |
Таллий |
0,45 |
0,05–10 |
0,00001 |
1,0–80 |
0,2–160 |
Ванадий |
0,004 |
0,125 |
0,00001 |
0,01–0,012 |
0,007–0,03 |
Соединения марганца являются сильными окислителями. Предельно допустимая концентрация 2 мг/кг почвы. Для определения содержания тяжелых металлов в почве чаше используют атомно-абсорбционный и полярографический методы. В данном случае используется фотометрический метод определения, который основан на окислении ионов марганца персульфатом аммония в сернокислом растворе.
Приборы, реактивы, посуда: фотоэлектрокалориметр ( λ=530 нм ), сито с диаметром пор 1 мм, кюветы с толщиной слоя 50 мм, аппарат для встряхивания, ступка фарфopовая, пипетки, колбы конические, стаканы химические, воронки стеклянные, фильтры бумажные «синяя лента», растворы серной кислоты 10%-ный, 5%-ный и 0,1 н., азотная кислота (ρ = 1,4 г/см3), 30%-ный раствор пероксида водорода, ортофосфорная кислота (ρ = 1,7 г/см3) 1%-ный раствор нитрата серебра, персульфат аммония, растворы перманганата калия 0,1 н., 0,001 н. (1мл 0,001 н. раствора содержит 11 мг Мn).