Сублимация твердых веществ
Сублимация - один из самых удобных методов очистки небольших количеств органических твердых веществ. В этом процессе вещество испаряют при нагревании до температуры ниже его температуры плавления и пары конденсируются непосредственно в твердое состояние на холодном приемнике. Только органические соединения с относительно высоким давлением паров могут возгоняться при атмосферном давлении при температурах ниже их плавления. Их относительно немного, и подавляющее большинство сублимируется только при сильно пониженном давлении. Этот метод лучше всего подходит в случае неполярных соединений, которые обычно более летучи, чем полярные с аналогичной молекулярной массой; он особенно ценен для соединений, которые гигроскопичны или расплываются на воздухе. Его преимущества заключаются в простоте, легкости исполнения и минимальных потерях вещества. Главный его недостаток в том, что, как и при перегонке, процесс разделения зависит от разницы в давлении паров, и поэтому соединения со сходной летучестью будут возгоняться вместе.
Простейший прибор для сублимации при атмосферном давлении представляет собой фарфоровую чашку, закрепленную на кольце над плиткой с поставленной на нее стеклянной воронкой (воронка должна быть немного меньшего диаметра, чем чашка). Трубку воронки неплотно закрывают ватой. Чтобы сублимат не падал обратно в чашку, ее покрывают круглым бумажным фильтром, в котором в нескольких местах сделаны отверстия. Определяют температуру начала возгонки с помощью термометра, закрепленного над электроплиткой на уровне вещества. |
|
Правила оформления синтетической работы
В рабочем журнале должно быть отражено:
Дата начала работы;
Название синтеза;
Уравнение основной реакции;
Механизм основной реакции;
Возможные побочные реакции и их механизмы;
Расчет синтеза. Ниже приведен образец оформления таблицы на примере синтеза этилбензоата реакцией этерификации бензойной кислоты:
исходные вещества |
количества веществ |
избыток относительный |
примечание |
|||||
формула, название |
агрегатное состояние, внешний вид, константы |
М |
по методике |
по уравнению |
||||
г |
мл |
моль |
моль |
|||||
Бензойная кислота |
Бесцветные кристаллы. Т. пл. 122 °С. |
122 |
3 |
- |
0,025 |
0,025 |
- |
|
С2Н5ОН Этанол |
Бесцветная жидкость. Т. пл. 78,4 °С; d420 0,7893; nD 20 1,3611. |
46 |
6,3 |
8 |
0,137 |
0,025 |
5,48 |
избыток требуется для смещения равновесия |
H2SO4 Серная кислота |
Бесцветная вязкая жидкость. w 96 %; 1,84 г/мл. |
98 |
0,55 |
0,3 |
0,0054 |
- |
- |
катализатор |
Ход работы (последовательно описать основные операции, осуществляемые в процессе выполнения синтеза. Желательно, чтобы “ход работы” был кратким и в то же время максимально исчерпывающим, причем следует описывать именно то, что было сделано, а не ограничиваться простым переписыванием методики синтеза из руководства).
Данные полученного соединения (образец оформления таблицы на примере синтеза этилбензоата реакцией этерификации):
формула, название, молярная масса полученного соединения |
агрегатное состояние и константы вещества |
выход (ω) |
|||
установленные в работе |
справочные данные |
г |
% |
||
от теории(ω1) |
от методики(ω2) |
||||
Этилбензоат М 150 |
Бесцветная жидкость с приятным запахом. Т. кип. 100‑110 С (20 мм); nD20 1,5085. |
Т. кип. 210‑212 С; d420 1,05; nD20 1,5057 |
2.7 |
72 |
90 |
Расчет выхода от теории и выхода от методики продукта на примере синтеза этилбензоата:
1) Предположим, что было получено 2,7 г этилбензоата ( молярная масса М равна 150 г/моль), что составляет 0.018 моль. Поскольку было взято 0.025 моль бензойной кислоты и это вещество было взято в недостатке, то теоретический выход этилбензоата в граммах составляет 0.025 моль × 150 г/моль = 3,75 г. Тогда выход этилбензоата от теории равен 72%:
ω1 = (2,7 г/3,75 г) × 100% = 72%
2) В синтезе этилбензоата в методике указано, что из 3 г (0,025 моль) бензойной кислоты получается 3 г этилбензоата. После выполнения синтеза было получено несколько меньшее количество вещества, чем приведено в методике, к примеру, 2.7 г этилбензоата. Выход от методики может быть получен как отношение массы синтезированного этилбензоата (2.7 г) к той массе этого соединения, которая приведена в методике (3 г):
ω2 = (2,7 г/3 г) × 100% = 90%
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
Отчет
о выполнении лабораторной работы № ___
Синтез _______________________________________________________________
Уравнение (с учетом стехиометрических коэффициентов) и механизм основной реакции:
Уравнение побочных реакций:
Расчет синтеза
Исходные вещества |
Требуемые количества |
Избы- ток, относительный |
||||
по методике |
по урав-нению |
|||||
Формула, название |
Константы (т.пл., т.кип., nD20, d420) |
Mr |
г (мл) |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
План синтеза __________________________________________________________
(разбивается на абзацы в соответствии с важнейшими препаративными операциями)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Проведение расчетов:
Техника безопасности при проведении синтеза ______________________________
(указываются ядовитые, разъедающие, легковоспламеняющиеся вещества и техника работы с ними)\
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Выполнение синтеза ____________________________________________________
(отмечаются наблюдаемые изменения, отступления от плана и т.п.)
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Характеристика полученного продукта:
Формула, название продукта |
Mr |
Константы |
Выход |
|||
полученные в работе |
литератур- ные |
г |
% от теории |
% от методики |
||
|
|
|
|
|
|
|
Подпись преподавателя _____________________Дата _______________ 201 ___ г.
ПРИЛОЖЕНИЕ
номограмма для определения температуры кипения при пониженном давлении
ПРИМЕР
Вещество кипит 300 °С при атмосферном давлении, сколько оно будет кипеть при 1 мм рт. ст. Соединяем линейкой эти значения и находим, при давлении 1 мм рт. ст. оно будет кипеть примерно 120 °С
ДЛЯ ЗАМЕТОК
1 Использован материал из книги Дж. Шарп, И. Госни, А. Роули Практикум по органической химии. М. "МИР" 1993 и иллюстрации из книги J. W. Zubric The Organic Chem Lab Survival Manual. John Wiley & Sons, Inc. 1988
2 Давление дается в миллиметрах ртутного столба (мм рт. ст.), так как эту единицу получают прямо на ртутных манометрах (760 мм рт. ст. = 1 атм, 1 мм рт. ст. = 1 торр = 133,3 Па)