Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Вопросы к госэкзамену.doc
Скачиваний:
6
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
2 Мб
Скачать
☆

38. Картирование элементного состава методом эдра

Вид анализа, когда падающий электронный пучок устанавливают на какую-либо точку образца и детектируют рентгеновское излучение из данной области, называется точечным анализом. Электронный пучок может сканировать по образцу с помощью системы развертки пучка, при этом измеряется интенсивность характеристического рентгеновского излучения с конкретной энергией. В случае, если на экране будет отображаться яркостный сигнал, соответствующий интенсивности измеряемого характеристического излучения, при синхронном сканировании пучка по образцу можно получить двумерное распределение интенсивности рентгеновского излучения. Этот режим наблюдения называют методом элементного картирования, и он эффективен для анализа распределения какого-либо элемента, содержащегося в образце, по двум координатам.

Интенсивность сигнала карты распределения элементов соответствует сигналу от чистого элемента, получаемого путем вычитания фона. По сравнению со спектром характеристических потерь энергии электронов. Энергодисперсионный рентгеновский спектр имеет более низкий фон и может использоваться для количественного анализа. При использовании микрозонда, создаваемого электронной пушкой с полевой эмиссией, можно получать карты распределения элементов с разрешением лучше чем 1 нм.

39. Метод alchemi

С давних пор известно, что падающий электронный пучок локализуется в кристалле благодаря эффекту дифракции. Первая попытка определять местоположения атомов в решетке путем использования влияния дифракции была предложена в работе Дж.М. Коули в 1964 г. Эксперимент для определения местоположения атомов примеси был выполнен в работе Б.В. Баттермана с использованием рентгеновских методов в 1969 г. Было найдено, что влияние каналирования полезно для того, чтобы отличить примеси внедрения от примесей замещения, и, кроме того, для определения местоположения атомов примеси. Однако для проведения подобных исследований необходимо приготовить большой монокристалл. Таким образом, применение этого метода ограничено лишь несколькими химическими элементами, такими как Si. В методе ALCHEMI (Atom Location Channeling Enhanced Microanalysis – микроанализ с определением местоположения атомов в решетке благодаря эффекту усиления характеристического излучения при каналировании электронов) данный принцип был адаптирован для локализации малых количеств примесей или загрязнений замещающего типа. В этом случае условие каналирования легко можно контролировать путем наблюдения картин дифракции электронов в аналитическом просвечивающем электронном микроскопе с установленной системой энергодисперсионного рентгеновского микроанализа. Данный метод может применяться к малым монокристаллам размером менее 1 мкм. Кроме того, метод не требует знания распределения интенсивности падающих электронов в кристалле и знания k-фактора, которое необходимо для количественного элементного анализa; местоположения атомов примеси могут быть количественно определены только благодаря изменению интенсивности характеристического рентгеновского излучения. Таким образом, метод широко применялся для локализации атомов примесей и загрязнений в различных соединениях.