3. Метод отбора снеговых проб

Сущность метода заключается в отборе проб снега с определенной площади и весовом определении общей запыленности снегового покрова. При организации отбора проб снега необходимо располагать следующими данными:

1. Сведениями о "розе ветров" за период образования устойчивого снегового покрова.

2. Датой начала образования снегового покрова.

3. Временем существования снегового покрова (количество дней от начала образования снегового покрова до дня отбора пробы).

Отбор проб снега рекомендуется производить в направлении господствующих ветров (подветренно) и в контрольных точках; на различных расстояниях по 8 основным румбам (например: промплощадка, 100, 500, 1000, 2000 метров и т.д.).

Пробы снега отбираются на участках, где сохранился нетронутым снеговой покров. Отбор снега производится при помощи бура или инструмента, заменяющего его. Для получения усредненного образца следует отбирать снеговые пробы в 5-ти точках "конвертом" (на участке площадью 1 кв. м отбирают пробы снега по углам квадрата и в его центре).

Захваченные при выемке нижнего слоя землю и листья удаляют и вторую порцию (иногда третью или четвертую в зависимости от толщины снегового покрова) переносят в стеклянную банку. На этикетке отмечают дату, место отбора пробы и число выемок, взятых в данной точке.

При отсутствии достаточно емкой посуды снег всех выемок из одной точки может не поместиться в одной банке и тогда его складывают в несколько банок, а при последующей лабораторной обработке все порции снега соединяют вместе и обрабатывают как одну пробу.

В случае отсутствия достаточного количества стеклянной посуды можно использовать для отбора снеговых проб большие полиэтиленовые мешки, куда помещали снег всех выемок из одной точки. В лабораторных условиях во избежание таяния снега его сразу же перекладывают в эмалированную посуду для последующей обработки.

Лабораторная обработка снеговых проб заключается в фильтровании растаявшего снега и последующем анализе плотного остатка.

Растаявший снег фильтруют через заранее доведенный до постоянного веса фильтр. После фильтрования воронку с фильтром накрывают фильтровальной бумагой и оставляют на воздухе для подсушивания. Воздушно-сухой фильтр снимают с воронки, тщательно свертывают, чтобы осадок не высыпался, переносят в бокс (в котором ранее доводили до постоянного веса фильтр) и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают бюкс (с открытой крышкой) в течение 2 часов при 95 - 105 °С. Затем вынимают бюксы, закрывают крышкой, помещают в эксикатор на 20 мин. и взвешивают на аналитических весах.

После взвешивания бюкс с фильтрами ставят повторно в сушильный шкаф на 1 час для контрольного подсушивания. В случае больших усадок продолжительность первой сушки увеличивают до 3 часов, контрольной - до 1,5 часов.

Вес бюкса с фильтром после второго взвешивания не должен отличаться от результата первого взвешивания больше, чем на +/- 0,2 мг. Таким же образом производят доведение до постоянного веса фильтра без осадка.

Высушенный и взвешенный осадок упаковывают в пакет из кальки, указывают вес осадка, место отбора пробы, источник выброса и др. и направляют для дальнейшего анализа в специализированные лаборатории.

ИЗ РД 52.04.186-89

Доставленную со снегомерного маршрута на метеостанцию пробу до начала обработки необходимо хранить на холоде, не допуская ее таяния. Предварительная обработка проб ставит своей целью разделить жидкую и твердую фазы пробы для раздельного определения в этих фазах химического состава и концентраций загрязняющих веществ.

К предварительной обработке проб предъявляются следующие основные требования:

растапливанию и фильтрованию подлежит весь объем пробы; выполнение операции фильтрования следует проводить непосредственно в момент растапливания снега, так как при хранении талой воды в течение 4 - 5 ч на стенках сосуда, у поверхности, образуется несмываемая жирная сажистая пленка углеводородных соединений, захватывающая часть тонкодисперсной фракции твердых частиц, что содержание в пробе других ингредиентов; осадок твердых частиц должен быть полностью перенесен на фильтр. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, при фильтровании к нему прикасаться нельзя. Во избежание повреждения фильтра следует предохранять его от попадания комков нерастаявшего снега.

Для растапливания снег переносят в стаканы, при этом из него пинцетом выбирают и отбрасывают веточки, листья, хвою, траву и другие растительные остатки. Выбирать их с поверхности фильтра нельзя. Крупные одиночные растительные включения следует извлечь из талой воды в стакане, так как они не являются составной частью антропогенного загрязнения. Извлечение из пробы растительных включений необходимо потому, что включения, попадая на фильтр, увеличивают его массу, и следовательно, снижают значение определяемых концентраций загрязняющих веществ.

Растапливание снега производится при комнатной температуре. Для ускорения работы первые порции снега в стаканах можно слегка подогреть на водяной бане при температуре не выше 40 °С.

После образования первой порции воды форсировать растапливание снега не следует, поскольку процесс фильтрации, обычно идет медленнее, чем тает снег при комнатной температуре.

По мере накопления талой воды в стаканах ее сливают на фильтр. При этом необходимо следить, чтобы воронка была заполнена водой не более чем на 3/4 высоты. Заполнение ее до краев или перелив недопустимы. При сливе воды следует придерживать снежный ком в стакане ложкой или стеклянной палочкой. Отфильтрованную талую воду (фильтрат), замерив ее объем с точностью до 10 см3, переливают в бутылки; при этом фиксируют общий объем талой воды, полученной из пробы снега. По окончании фильтрования талой воды, когда измерен ее общий объем, тщательно переносят из стаканов осадок твердых частиц на фильтр. Затем стаканы ополаскивают небольшой порцией фильтрата (из бутылок) объемом 10 - 15 см3, слегка взбалтывают у дна стакана, не размазывая осадок по стенкам, и резким движением переводят раствор на фильтр. Эту операцию повторяют несколько раз. Полноту смыва осадка контролируют просмотром стакана на свет. Для пересылки в химическую лабораторию отливают в стеклянные или полиэтиленовые бутылки 2 дм3 фильтрата.

По окончании фильтрования фильтр с осадком оставляют в воронке для просушки в течение суток. При этом воронку прикрывают куском полиэтиленовой пленки. Просушенный фильтр осторожно извлекают пинцетом из воронки, складывают и вкладывают в пакет с этикеткой, на которой указана предварительная масса фильтра. На той же этикетке пишут название метеостанции.

Край пакета заворачивают и заклеивают куском липкой или изоляционной ленты или лейкопластыря.

Не сворачивая, пакет упаковывают в бумагу или помещают в конверт.

Бутылки, содержащие фильтрат, закупоривают, пробки заливают стеарином или сургучом, обвязывают полиэтиленовой пленкой и упаковывают в ящик, тщательно обвернув ветошью или соломой. К пакету с фильтром и к ящику с бутылками прилагается один экземпляр сопроводительного листа (см. табл. 5.1). Упакованные фильтр с осадком и фильтрат в бутылках пересылаются в химико-аналитическую лабораторию УГМ.

Примечание. Обеззоленные фильтры (белая, синяя, красная, желтая лента) – это кружки, которые выбиваются из фильтровальной бумаги различных марок, выполненной в соответствии с ГОСТ. Эти фильтры используются в лабораториях различных отраслей народного хозяйства. Обеззоленные фильтры лабораторные отличаются скоростью фильтрации. Медленно фильтрующие – синяя лента, средне фильтрующие – белая лента, и быстро фильтрующие – красная лента.