Техніка безпеки в хімічній лабораторії

Перед початком проведення кожного дослідження слід ознайомитися з його метою, проаналізувати ті хімічні і біохімічні процеси, що відбуватимуться під час експерименту. У хімічній (екологічній) лабораторії необхідно дотримуватися правил поводження та безпечної роботи. Більшість органічних речовин горючі, багато з них отруйні, мають неприємний запах. Тому починаючи працювати в хімічній лабораторії, необхідно засвоїти правила техніки безпеки. Недотримання цих правил може призвести до травм, нещасних випадків, псування одягу або устаткування.

Основні правила роботи в хімічній лабораторії:

1. Під час роботи необхідно підтримувати порядок та чистоту робочого місця.

2 Під час проведення хімічних (біохімічних) процесів або нагрівання не можна заглядати в склянку та спрямовувати її отвір на себе або на сусіда.

3. Забороняється нагрівати герметично закриті пробірки або колби, а також проводити нагрівання в хімічному посуді, не призначеному для цього.

4. Роботу з леткими або отруйними речовинами слід обов’язково проводити у витяжній шафі.

5. Визначаючи запах речовин у склянках, потрібно обережно, помахом долоні, спрямовувати до носа газоподібні речовини. Пробувати речовини на смак категорично забороняється.

6. Під час використання концентрованих розчинів кислот і за необхідності їх розведення потрібно пам’ятати, що кислоту поступово вливають у воду. Інша послідовність дій може призвести до розбризкування кислоти і потрапляння її на шкіру та в очі.

7. Після закінчення експерименту треба прибрати робоче місце, помити хімічний посуд. Не можна виливати концентровані розчини кислот і лугів, органічні речовини в каналізацію. Їх потрібно зливати в спеціально призначений для цього посуд.

8. Не дозволяється виносити з лабораторії реактиви, хімічний посуд або устаткування.

9. Забороняється проводити дослідження, не передбачені лабораторним практикумом. Зміни в ході лабораторного дослідження можливі тільки з дозволу викладача.

10. Забороняється вживати їжу в лабораторії протягом усього часу перебування в ній.

Правила оформлення звiту з лабораторної роботи

Звiт з лабораторної роботи повинен мiстити в собi:

1) назву та мету лабораторної роботи;

2) стислi теоретичнi вiдомостi (за необхідності), основнi розрахунковi формули, рівняння хімічних реакцій;

3) характеристику реактивів, що були застосовані під час проведення дослідів (якщо це потрібно);

4) стислий опис методики виконання експерименту; якщо потрібно, надається схема установки;

5) спостереження, експериментальнi данi та результати їхньої обробки, розрахунки, пояснення одержаних результатiв, порiвняння їх з лiтературними даними або данними, отриманими іншими студентами (якщо це потрібно);

6) висновки до певного досліду або до лабораторної роботи в цілому.

Запис результатiв експерименту повинен вiдображати надiйнiсть даних i враховувати похибку вимiрювання. При побудові графiкiв (рис.1) необхiдно додержуватися таких правил:

• графiки будуються на мiлiметровому паперi;

• на координатних осях проставляють масштаб;

• позначення величини, що вiдкладається, та її одиницi вимiру (координати експериментальних точок на осях не позначаються).

Масштаб вибирають таким чином, щоб пряма (крива) займала майже всю площу рисунка. При розкиданнi точок внаслiдок похибок вимірювання проводять плавну криву якомога ближче до всiх нанесених точок, причому, якщо з теорiї випливає, наприклад, що залежнiсть лiнiйна, проводять усереднену пряму.

Лабораторна робота 1

ДОСЛІДЖЕННЯ ФІЗИКО-ХІМІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ

ПИТНИХ ТА ПРИРОДНИХ ВОД

Мета роботи: дослідити фізико-хімічні властивості природних та питних вод. Зробити висновки щодо якості досліджуваної води.

Дослід 1. Органолептичне дослідження проби води

Стислі теоретичні відомості

Згідно діючим стандартам, питна вода (і водопровідна у тому числі) повинна бути безпечною в епідеміологічному, радіаційному відношенні, нешкідлива за хімічним складом і мати сприятливі органолептичні властивості. Якість води визначається цілим рядом показників, гранично допустимі значення яких задаються відповідними нормативними документами. В Україні з 1984 року діють норми ГОСТ 2874-82 "Вода питна. Гігієнічні вимоги, контроль за якістю".

Категорія якості води – це показник ступеня забрудненості водного об’єкта, який визначають за сукупністю встановлених показників складу і властивостей води: фізичних, хімічних, біологічних, бактеріологічних тощо і який задовольняє вимоги споживачів. Дотриманню цих вимог є обов'язковим на протязі визначеного часу.

Відповідно до Водного кодексу України якість води – це характеристика складу й властивостей води, яка визначає її придатність для конкретного водоспоживача. Вимоги до якості води нормуються державними стандартами або технічними умовами. Єдиного показника, який характеризував би якість води, не існує, тому її якість оцінюють на підставі системи показників.

Показники якості води поділяють на фізичні, хімічні, гідробіологічні та бактеріологічні. Іншою формою класифікації показників якості води є розподіл їх на загальні та специфічні. До загальних належать показники, характерні для будь-яких водних об’єктів; наявність у воді специфічних для неї показників зумовлено місцевими природними умовами та особливостями антропогенної дії на водний об’єкт.

Певне уявлення про стан природних вод можна отримати на основі органолептичних досліджень. До них належать: загальний огляд, вимірювання температури, фіксування наявності (відсутності) осаду, запаху, кольору, прозорості, каламутності.

Основні показники якості води:

1. Температура води. Температура води є найважливішою характеристикою води, оскільки впливає на фізичні, хімічні, біохімічні та біологічні процеси, що протікають у водоймах. Від температури значною мірою залежить кисневий режим та інтенсивність процесів самоочищення.

Вимірювання температури використовують для обчислення ступеня насиченості води киснем різних форм лужності, стану карбонатно-кальцієвої системи під час багатьох гідрохімічних і гідробіологічних досліджень для вивчення теплових забруднень.

У водоймах температура є результатом одночасної дії сонячної радіації, теплообміну з навколишнім середовищем, перенесенням теплоти течіями, перемішування водних мас і надходження нагрітих вод із зовнішніх джерел. Температуру води вимірюють у градусах Цельсія.

2. Запах і смак. Запах води створюється специфічними речовинами, які надходять у воду в результаті життєдіяльності гідробіонтів, розкладання органічних речовин, хімічної взаємодії компонентів, що містяться в ній, та надходження із зовнішніх джерел.

Відокремлюють такі види запахів: ароматичний (квітковий, огірковий); землистий; болотний; гнильний; деревинний; цільовий; хлорний; нафтовий; фенольний; сірководневий; непевний (не подібний до жодного із зазначених запахів).

Смак води буває гіркий, кислий, солоний. Усі інші смакові відчуття кваліфікують як присмаки. Інтенсивність запаху визначають за п’ятибальною шкалою (таблиця 1).

Таблиця 1

Оцінювання інтенсивності запаху природних та стічних вод

Бали	Інтенсивність	Визначення(опис)
0	Ніякого	Запаху немає
1	Дуже слабкий	Запах у звичайних умовах невідчутний, але спостерігається досвідченим експериментатором.
2	Слабкий	Запах можна виявити, якщо звернути на нього увагу
3	Помітний	Запах легко виявити
4	Виразний	Запах привертає увагу
5	Дуже сильний	Запах настільки сильний, що робить воду не придатною для використання.

3. Прозорість води. Прозорість води залежить від ступеня розсіювання сонячного світла речовинами органічного та мінерального походження, які перебувають у воді в завислому та колоїдному станах. Вона визначає перебіг біохімічних процесів, які потребують освітлення (первинне продукування, фотоліз). Прозорість вимірюють в сантиметрах.

4. Кольоровість води (колірність). Чиста природна вода у тонких шарах безбарвна , у товстих – має блакитний відтінок. Інші відтінки води свідчать про наявність у ній різних розчинених та завислих домішок, сполук Феруму, гумінових речовин, забарвлених відходів антропогенного походження, а також про масове цвітіння водоростей. Кількість цих речовин залежить від геологічних умов, водоносних горизонтів, наявності боліт, торфовищ у басейні річки, а також від антропогенних факторів, що можуть зумовлювати досить інтенсивне забарвлення води.

Речовини, які забарвлюють воду, надходять у неї внаслідок вивітрювання гірських порід, перебігу продуктивних процесів усередині водойм, з підземним стоком та із антропогенних джерел. Сильне забарвлення води погіршує її органолептичні характеристики і негативно впливає на життєдіяльність водних рослин та тваринних організмів у результаті різкого зниження концентрації розчиненого у воді кисню, що витрачається на окиснення сполук Феруму та гумусових речовин.

Інтенсивність забарвлення води характеризують колірністю. Розрізняють "натуральний" колір, обумовлений тільки розчиненими речовинами, та "вдаваний" колір, викликаний наявністю у воді колоїдних та завислих частинок, співвідношення між якими визначаться значною мірою значеннями рН.

Колірність води вимірюють у градусах порівнюючи її з біхромат-кобальтовою шкалою колірності або платино-кобальтової (один градус колірності відповідає вмісту в 1 л розчину 2,49 мг хлорплатинату калію і 2,018 мг хлориду кобальту). Колірність річкових вод коливається в межах 35˚− 55˚, сягаючи в окремих випадках 200˚ і більше.

Основними методами визначення колірності є:

• візуальне порівняння кольору проби досліджуваної води зі стандартними розчинами шкали колірності;

• фотоколориметричне порівняння кольору проби досліджуваної води зі стандартними розчинами шкали колірності.

Якщо колірність води визначати важко, то відтінок або інтенсивність кольору подають у вигляді опису.

5. Вміст завислих речовин. Джерелом завислих речовин можуть бути процеси ерозії ґрунтів і гірських порід, помутніння донних відкладів, продукти метаболізму і розкладання гідробіонтів та хімічні реакції, антропогенні джерела. Завислі речовини впливають на стан життєдіяльності гідробіонтів, на прозорість і температуру води, на проникнення в ній світла, на розчинення компонентів природних вод, адсорбцію токсичних речовин, на склад відкладень, призводять до замулювання водойм, спричиняючи їх екологічне старіння (евтрофікацію).

Кількісно вміст завислих речовин визначають у грамах на метр кубічний (або мг∕л), пропускаючи певний об’єм води крізь щільний паперовий або мембранний фільтр. Крім того, існують візуальні способи визначення каламутності води, для чого її порівнюють з еталонними суспензіями. Останні виготовляють із відмуленого каоліну, інфузорної землі або трепелу.

6. Каламутність та прозорість води. Каламутність води зумовлена наявністю в ній тонкодисперсних нерозчинних і колоїдних домішок неорганічного та органічного походження. Домішки колоїдного ступеня дисперсності утворюють з водою кінетично та агрегативно стійкі системи, які практично не коагулюють.

Причиною каламутності природних вод (поверхневих вод) є наявність частинок глини, піску, мулу, полімерів силікатної кислоти, гідроксидів феруму й алюмінію, органічних колоїдів, мікроорганізмів, планктону тощо.

Каламутність властива водам поверхневих водоймищ з досить високою швидкістю течії. Вона залежить від характеру живлення водоймища, властивостей берегових порід, кліматичних умов тощо. Наприклад, максимально каламутними води стають під час весняної повені (1000 мг/л і більше), у зимовий період каламутність поверхневих вод є мінімальною.

Каламутність ґрунтових вод зумовлена переважно наявністю нерозчинних мінеральних речовин, а якщо в ґрунт проникають і стічні води, також органічних речовин.

Каламутність води визначають візуально за допомогою каламутовимірювача, а також фотоколориметричним або нефелометричним методами.

Візуальний метод визначення каламутності полягає в порівнянні каламутності досліджуваної води з еталоном, а фотоколориметричний і нефелометричний методи − у визначенні відповідного коефіцієнта світлопроникнення або світлорозсіювання проби води, каламутність якої визначають за калібрувальним графіком. Результати вимірювання виражають у міліграмах на літр, обов’язково зазначаючи спосіб вимірювання.

Виявити нерозчинні та колоїдні домішки у воді можна і за ступенем прозорості води, тобто величиною, яка є оберненою до каламутності.

Послаблення інтенсивності світла з глибиною в каламутній воді призводить до збільшення поглинання сонячної енергії поверхнею водоймища, що зменшує кількість кисню, перенесеного з повітря в воду, зменшує густину води, прискорює євтрофікацію водойми. Крім того, зменшення потоку світла, що надходить у воду, знижує ефективність фотосинтезу та біологічну продуктивність водойм.

У випадку якісного візуального оцінювання ступеня прозорості води умовно виділяють: прозору; опалесцентну; злегка каламутну; каламутну; сильно каламутну.

Прозорість води контролюють також вимірюванням висоти її стовпчика, крізь який можна нормально читати стандартний шрифт (визначення "за шрифтом") або бачити нанесений чорною фарбою на білу пластинку хрест із товщиною лінії 1 мм (визначення "за хрестом"), розміщені під дном вимірювального циліндра на відстані 4 см. Прозорість води виражають у сантиметрах зазначаючи спосіб вимірювання.

Глибину водойми вимірюють за допомогою спеціального диска, який занурюють у воду джерела доти, доки він стане невидимим.

7. Бактеріологічні показники характеризують забрудненість води патогенними мікроорганізмами. До бактеріологічних показників належать:

• загальне число бактерій; є загальним показником розвитку мікрофлори і мікрофауни у воді; для питної води допускається наявність не більше 100 бактерій в 1 мл води.

• кишкова паличка; є показником забруднення води виділеннями людини і тварин; у воді питної якості допускається наявність не більше трьох кишкових паличок в одному літрі води.

Кишкова паличка є постійним мешканцем кишечнику людини (товстих кішок). Виявилось, що і всі тварини, приручені людиною, містять в своїх фекаліях кишкову паличку. Також містять кишкову паличку і ті представники фауни, які селяться поблизу людського житла, − голуби, ворони, горобці, миші, щури. У кишковому тракті диких тварин, які не стикаються з людиною (наприклад, куріпок, глухарів, зайців, білих полярних вовків, білих ведмедів, моржів), кишкова паличка зустрічається вельми рідко.

Таким чином, забруднення природних водоймищ і водостоків бактеріями кишкової групи знаходиться в тісному зв’язку з надходженням у них фекалій людини, домашніх тварин, господарчо-побутових стічних вод та ін. За допомогою бактеріологічного аналізу, досліджуючи окремі групи кишкової палички, можна відрізнити свіжіше фекальне забруднення від давнішого. Робиться це за допомогою так званого цитратного тесту, заснованого на здатності окремих груп кишкової палички асимілювати цитрати (солі лимонної кислоти).

Колі-тітр − це найменший об’єм води, в якому ще виявляється одна кишкова паличка; ця величина виражається в мілілітрах, причому слово "мл" не пишеться.

Колі-індекс − це абсолютна кількість кишкових паличок в одному літрі води. Роботами школи професора С. Н. Черкинського, було встановлено, що при величині колі-тітра, близькій до 300 (або колі-індексу 3), вода є нешкідливою і не дає ніяких епідемічних захворювань, що дозволило прийняти цю концентрацію кишкових паличок як стандартну величину для питної води централізованих і локальних водопроводів.

Бактеріологічний стандарт якості питної води, вживаний для міських водопроводів, окрім дотримання величини колі-тітра вимагає також, щоб вода містила не більше 100 бактерій (гетеротрофів) в 1 мл досліджуваної води, а також не містила патогенні мікроорганізми.

У тому випадку, коли населення користується питною водою не з водопроводу, а з колодязів або джерел, санітарні правила на бактеріологічну якість цієї води менш жорсткі. Так, в цьому випадку колі-тітр повинен бути не меншого 100, а загальна кількість бактерій в 1 мл − в межах декількох сотень. Якщо колі-тітр даної води лежить в межах від 1 до 100, то вода повинна бути знезаражена, а санітарно-технічний стан джерела або колодязя − покращений. Якщо колі-тітр води в колодязі або джерелі менше 1, користуватися такою водою для пиття взагалі забороняється.

Завдання: відібрати проби питної та поверхневих вод. Визначити їх органолептичні характеристики за наведеними методиками.

1. Температуру вимірюють на місці забору проби термометрами із ціною поділки 0,1 ˚С. Термометр слід тримати у воді не менше 5 хвилин; фіксують температуру, не виймаючи термометр з води. Значення термометри наводять з точністю до 0,5 ˚С.

2. Визначити запах проби води, інтенсивність запаху при кімнатній температурі та при температурі 60 − 100 ˚С. Запах визначають, відкриваючи посудину з пробою після збовтування. Якщо запах визначити неможливо, слід відлити трохи води в колбу, закрити склом і підігріти до 60 ˚С.

3. Визначити наявність завислих речовин (грубодисперсних домішок) в пробах візуальним методом. При цьому досліджують зовнішній вигляд проби.

Визначають наявність і характер плівки, плаваючих і завислих речовин та піни на поверхні відібраної проби. Наявність осаду та завислих речовин визначають візуально і характеризують кількісно (немає, незначний, помірний, великий), якісно(у вигляді пластівців, мулистий тощо) та за кольором (бурий, сірий, чорний та ін.). Визначають зовнішні зміни води внаслідок стояння: випадіння осаду, утворення кристалів на внутрішній поверхні склянки, утворення каламуті, освітлення тощо.

4. Визначення колірності води.

Завдання: дослідити колірність води візуальним методом. Дослідження проводять через дві години після відбору проби. Для якісного визначення колірності води профільтровану воду наливають у циліндр з пласким дном із прозорого скла і ставлять його на білий папір. Висота стовпчика води повинна дорівнювати 10 см. Біля нього розміщують такий самий циліндр із дистильованою водою. Розглядають проби в циліндрах зверху при розсіяному денному світлі. Результат визначення описують словесно, вказують на відтінок і інтенсивність забарвлення.

Пробу води в циліндрі характеризують як: безбарвну; слабко жовтого кольору; слабко червоного кольору тощо. Зазначимо, що визначити колірність води об’єктивно досить важко.

5. Визначення каламутності та прозорості проби води.

Досліджувану воду добре збовтують і наливають у циліндр із пласким дном, під яким на відстані 4 см знаходиться спеціальний шрифт (із висотою літер 2 мм і товщиною їх ліній 0,5 мм). Додаючи воду до циліндра, знаходять висоту стовпа води у сантиметрах, за якої читання шрифту не можливе (визначення "за шрифтом"). Аналогічно проводить дослідження "за хрестом". Прозорість визначають у добре освітленому приміщенні на відстані 1м від вікна. Отриманий результат виражають у сантиметрах висоти стовпа з точністю до 0,5 см.

Дослід 2. Визначення перманганатної окисності води