Экстрагирование твердых веществ

Экстрагирование твердых веществ является довольно распространенной операцией. В зависимости от характера вещества, которое должно быть извлечено, применяют или холодный растворитель (холодное экстрагирование), или горячий растворитель (горячее экстрагирование),; Последнее бывает необходимым в случае экстрагирования веществ, набухающих перед растворением или плохо растворимых в холодном растворителе.

Холодное экстрагирование

Экстрагирование водой или водными растворами. Вода jj является одним из важнейших растворителей для большой! группы неорганических и органических веществ. Кроме 1 чистой воды, иногда применяют в качестве растворителей! водные растворы кислот, щелочей или различных солей. J Экстрагирование твердых веществ водой или водными! растворами часто называют выщелачиванием.!

Обычно водную экстракцию или выщелачивание про- j водят в стеклянном или форфоровом стакане. Чем труд-| нее или меньше растворяется извлекаемое вещество в воде, | тем больше должно быть отношение «растворитель : твер- !

ш

Дое вещество» (ж : т), чтобы больше извлечь за один прием. После добавления воды или водного раствора необходимо некоторое время перемешивать смесь или механизирован­ным путем (см. гл. 8 «Растворение»), или просто стеклян­ной палочкой. Затем, прекратив перемешивание, жидкости дают отстояться. Отстоявшуюся чистую жидкость сли­вают при помощи стеклянной палочки в воронку на фильтр. Воронку вставляют в заранее заготовленную по­суду (приемник). Сливать нужно так, чтобы экстрагируе­мое вещество по возможности не попадало на фильтр. Пусть лучше над твердым веществом останется небольшой слой жидкости. После этого оставшуюся массу снова за­ливают растворителем и повторяют операцию до полного извлечения нужного вещества. Окончание экстракции оп­ределяют по специфической реакции на извлекаемое вещество. Одну-две капли фильтрата из конца воронки помещают на часовое стекло и добавляют нужный реактив. Если проба дает положительную реакцию — выщелачи­вание продолжают. Если же проба будет отрицатель- ной — выщелачивание заканчивают. В лабораторных ус­ловиях можно создать батарею для выщелачивания. Для этого берут несколько стаканов, помещают в них твердое вещество, подлежащее выщелачиванию, и в каждый ста­кан вставляют воронку (вставлять в воронку фильтр в данном случае нет необходимости). Воду или водный рас­твор наливают в первый стакан, перемешивают и дают отстояться. После отстаивания жидкость из первого ста­кана переливают во второй, а в первый наливают свежий растворитель. Из второго стакана подобным же образом раствор переводят в третий и т. д., из первого снова во второй и т. д. Жидкость из последнего стакана сливают в приемник через воронку с фильтром. Таким путем удает­ся получить более концентрированный раствор экстраги­руемого вещества. Такое выщелачивание называют п р о- тивоточным.

Для ускорения процесса вместо длительного отстаива­ния жидкость можно отсосать при помощи вакуум-насоса или при помощи «фильтровальных палочек». Или же, рас­положив стаканы ступенчато по высоте, жидкость можно сливать при помощи сифонных трубок. Таким путем про­цесс несколько автоматизируется. На рис. 434 показана схема прибора подобного рода. При работе на дно каждо­го сосуда около сливной трубки помещают слой фильтрую­

щего материала, например стеклянную вату, длинноволок* нистый асбест и пр.

Иногда для экстрагирования из твердых веществ при« меняют делительные воронки, однако для экстрагирова­ния из тонко измельченных веществ они очень неудобны.

К

Рис. 435. Выщелачивание в химическом стакане.

огда приходится выщелачивать плав, полученный в тиглях при проведении некоторых химических анализов, можно пользоваться приспособлением, показанным на рис. 435. Из стеклянной палочки изготовляют крючок, одним концом которого зацепляют тигель с плавом, а

yjJ

Рис. 434. Каскадная экстракция.

другим — стенку стакана. В стакан наливают жидкость, в которой должен раствориться плав (например, воду или раствор кислоты), и закрывают часовым стеклом. Приспо­собление оставляют стоять до тех пор, пока весь плав не; растворится. Если нужно, проводят постоянное подогре­вание, поместив стакан на водяную баню или просто в' горячую воду, налитую в фарфоровую чашку.

При таком закреплении тигля (см. рис. 435) раствор^ можно не перемешивать, так как около плава возникают: конвекционные токи, создаваемые разностью плотностей^ жидкости у поверхности сплава (насыщение) и верхними, слоями ее; образовавшийся более насыщенный раствор/ опускается на дно, а менее насыщенный — подходит^ к плаву.

Экстрагирование органическими растворителями.;

В этом случае применяют так называемый аппарат Сок-* слета (рис. 436). Аппарат состоит из трех частей: колбы,] экстрактора и холодильника, обычно шарикового. Все*

части аппарата соединяются припомощи шлифов. Каждый аппарат обязательно снабжен запасной колбой.

Основной частью аппарата является экстрактор (рис. 437), верхняя (широкая) часть его соединяется с кол­бой двумя трубками: одной более широкой, через которую пары жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой

Рис. 436. Группа аппаратов Рис. 437. Экстрактор

Сокслета для экстрагирования. для аппарата

Сокслета.

трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсирован­ной жидкости.

Принцип, на котором основано устройство аппарата Сокслета, очень прост. Пары какой-либо жидкости, по­ступая через боковую трубку в экстрактор, сгущаются в холодильнике, и образовавшаяся жидкость поступает в широкую часть экстрактора, где помещается вещество, из которого нужно что-либо экстрагировать.

Когда уровень жидкости достигнет уровня колена отводной трубки, жидкость по последней стекает в колбу. При этом происходит постепенно растворение вещества и

Н1

оно вместе с растворителем поступает в колбу, где его накопляется все больше и больше, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет огра­ниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем.

Аппараты Сокслета устанавливают обычно по несколь­ку штук в специальной водяной бане с определенным чис­лом гнезд для колб. Аппарат можно также установить и отдельно на обычной бане, укрепив экстрактор и холо­дильник на одном штативе.

Работа с аппаратом Сокслета очень несложна и тре­бует только осторожного обращения с экстрактором при сборке и разборке аппарата.

При проведении экстракции прежде всего плотно со­единяют колбу и экстрактор, потом в экстрактор вводят экстрагируемое вещество, плотно завернув его в чистую фильтровальную бумагу и перевязав чистой ниткой. В про­даже имеются специальные патроны, в которые помещают экстрагируемое вещество. Затем в экстрактор наливают растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать через отводную трубку в колбу; добавляют еще половину объе­ма налитого растворителя, присоединяют к экстрактору холодильник и пускают в него воду; проверяют плотность соединения отдельных частей аппарата, прочность их прикрепления к штативу и после этого начинают нагрева- . ние.

Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор | его окрашен и конец экстрагирования определяется тем 1 моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцвет- ? ной. После того как жидкость стечет еще два-три раза, j операцию кончают, обогрев бани прекращают и аппарату ] дают остыть. В тех случаях, когда экстрагируемое веще-j ство бесцветно, приходится обращать внимание на продол- ] жительность операции, ведя ее достаточно долгое время 1 и учитывая растворимость экстрагируемого вещества в ] растворителе.

Или же поступают так: стеклянную трубку подходящей J длины, имеющую узкий внутренний диаметр, опускают! через холодильник в экстрактор. Пальцем закрывают« верхний конец трубки и вынимают ее. Захваченную часть 1 раствора выливают на часовое стекло и выпаривают. Если ! после испарения растворителя на стекле не будет какого*'«

либо матового пятна или остатка, экстракцию можно считать законченной.

О кончание экстрагирования бесцветных веществ мож­но определять также путем измерения коэффициента преломления (рефракции) вначале чистого растворителя (перед началом перегонки), а затем экстракта. В конце экстрагирования ₈ коэффициент рефракции растворителя должен быть или близок или равен ко­эффициенту рефракции чистого раство­рителя.

При разборке аппарата прежде все­го закрывают воду, затем осторожно снимают холодильник; отнимают экст- ³ рактор и дают стечь из него остаткам жидкости в колбу, для чего экстрактор наклоняют так, чтобы жидкость пере­ливалась через отводную трубку.

Содержимое колбы (экстракт) пере­ливают в другой, заранее приготов­ленный сосуд, колбу ополаскивают чистым растворителем и эту обмывоч­ную жидкость сливают с экстрактом.

Чтобы выделить экстрагированное ве­щество, растворитель отгоняют. Эту операцию проводят обычным путем, т. е. монтируют прибор, состоящий из Ряс. 438. Схема колбы Вюрца, холодильника и прием- видоизмененною

ника. Колбу Вюрца нагревают на во- скелета*

дяной бане, отгоняющийся раствори- , _ _{сифонная} '_труб.

тель собирают В приемник (раство- ка; 2 — пальчиковый

_ ' \ холодильник; 3 — па-

рИТеЛЬ МОЖНО ИСПОЛЬЗОВАТЬ снова), роотводная трубка.

Когда растворитель отогнан, выделен­ное вещество переводят из колбы Вюрца в приготовлен­ный сосуд.

Экстрагирование нужно проводить только чистым растворителем; никогда нельзя брать технический про­дукт, так как в этом случае экстрагируемое вещество не­избежно загрязнится.

При экстрагировании петролейным эфиром или бен­зином следует брать продукт, кипящий при какой-нибудь определенной, известной температуре или же в извест­ных пределах ее. Например, петролейный эфир имеет

температуру кипения в пределах 30—50, 40—60, 50—70, 60—80 °С.

Аппарат Сокслета усовершенствовался не один раз. Одна из удачных форм приведена на рис. 438. Это аппарат имеет удлиненный экстрактор, причем в среднюю откры­тую часть его вставлен холодильник особой конструкции (пальчиковый).

Трубки для ввода и вывода воды из холодильника по­ставлены почти вертикально, что представляет большое удобство при сборке батареи экстракторов. Конструкция холодильника имеет особенное значение. Пальчивовый холодильник удобен тем, что предотвращает потерю рас­творителя в результате испарения, что неизбежно проис­ходит при открытых шариковых холодильниках. Кроме того, охлаждение паров растворителя происходит более интенсивно, так как поверхность охлаждения велика и образована не только внутренней стенкой, охлаждаемой водой, но и наружной, охлаждаемой воздухом.

Холодильник может быть подвешен на звонковой проволоке или веревке, и при разборке аппарата его можно поднимать вверх. То же самое может быть проде­лано и при внесении патрона или образца, подлежащего экстракции, или же для введения растворителя.

Экстрактор вставляют в колбу от аппарата Сокслета (на рис. 439 не показана). В таком аппарате экстракция может проводиться по 3—4 дня без всякого наблюдения и без*добавления растворителя. С обычным аппаратом Сок­слета работать таким образом нельзя.

Было предложено много аппаратов для лабораторного экстрагирования твердых веществ. Большинство из них являются или упрощенными, или усложненными вариа­циями аппарата Сокслета.

ч?