3.3.1. Корреляция между энергии, подводимой к растущей пленки и ее структура

Известно, что структура пленок сильно зависит от энергии доставлен в фильме во время его роста[23]  и  [24] . Эта энергия находится под контролем (I) нагрева подложки ( Т _с ), (II) ионной бомбардировкой ( U _ы , я _с ), (III), тепло, выделяющееся при образовании нитридов ( р _N 2 ) и (IV ) по скорости осаждения пленок ( _D ), так как энергия доставляется в фильме бомбардирующих ионов E _р= ( U _а я _с / _D ) T _{S = Const} обратно пропорциональна _D [25] , [26] , [27]  и  [28] . В случае, когда мы исследуем изменения в структуру пленки и т _ы , я _с , U _ы хранятся постоянно, изменения в структуре могут быть вызваны изменениями либо с _N 2 и / или _D .

Наши эксперименты показывают, что кардинальные изменения в структуре из фильма к фильму D, приведены в рис. 2 б, вряд ли можно объяснить увеличением р _N 2 от 0,03 Па (фильм) до 0,15 Па (пленка D), потому что есть лишь очень небольшая разница в стехиометрии х = N / (Zr + Ti) из фильмы и тепла, выделяющегося в процессе формирования (Zr, Ti) N х нитрида примерно одинакова для всех этих фильмах. Однако эти изменения в структуру пленки может быть вызвано сильным снижением _D с ростом р _N 2 в связи с переходом от металлического к нитрида режима в реактивного магнетронного распыления. Снижение _D приводит к увеличению энергии Е _р , см. таблицу 1 . Это означает, что непрерывное изменение структуры пленки из (111) отражение отражения (200), приведены в рис. 2 б, хорошо коррелирует с увеличением энергии Е _р , см. таблицу 1 .

Скорость осаждения _D не только сильно влияет на энергию E _пи доставлены в фильме во время его формирования путем бомбардировки ионами, но и поверхностные процессы на растущей пленки, такие как, например десорбции большее количество N от поверхности пленки создан при более низкой скорости осаждения _D (больше времени осаждения т _D ), см. таблицу 1  и  таблицу 2 . Благодаря этому эффекту количество азота включен в фильме уменьшается с увеличением р _N 2 . Процесс N десорбции также объясняет, почему фильм стехиометрии х уменьшается с увеличением р _N 2 , см.таблицу 1 .

Таблица 2. Химический состав и механические свойства сверхтвердых Zr-Ti-Cu-N пленок с низкой (⩽ 15 ат.%) содержанием Ti реактивного распыления на I _г = 1, U _с = -100 В, я _с = 1,0 мА / см ² , Т _с = 500 ° C, P _T = 0,7 Па и различных значений р _N 2

Фильм	Zr	Ti	Cu	N	х	H	E *	W электронной	H 3 / E * 2
	(Ат.%)	(Ат.%)	(Ат.%)	(Ат.%)	N / (Zr + Ti)	(ГПа)	(ГПа)	(%)	(ГПа)
A	41,4	8,4	0,6	49,6	0,994	51,3	393,6	80,4	0,87
Си	37,8	11,3	1,8	49,1	0,999	50,2	400,1	77,7	0,79
C	38,1	14,1	0,9	46,9	0,897	52,1	409,1	78,4	0,84
Ре	38,3	15,4	0,6	45,7	0,852	49,4	399,7	75,3	0,75

Таблица вариантов

Несмотря на сильное изменение структуры пленки с р _N 2 увеличилась с 0,03 до 0,15 Па, механических свойств сверхтвердых Zr-Ti-Cu-N фильмы, такие как твердость H , эффективный модуль Юнга E *, упругого восстановления W _{электронной} и отношение H ³ / E * ² , которая является мерой сопротивления материала пластической деформации [29] , обладают относительно небольшими различиями.Напротив, те же фильмы показывают большие различия в размер зерна L _C и микродеформации E _г .Недавние эксперименты показали, что значения L _C и E _г хорошо коррелируют с макронапряжение σ генерируется в фильме во время его роста [30] и σ в фильмах состоят из мелких (⩽ 10 нм) зерна низкое, как правило, меньше, чем -0,5 ГПа [21] . Точное соотношение между L _C , E _G ^, и σ в Zr-Ti-Cu-N фильм не известно до сих пор, и поэтому эта проблема в настоящее время интенсивно исследуется в нашей лаборатории.