3 Приборы для амперометрического титрования
3.1 Описание прибора
Французской фирмой Tacussel electronique выпущен па рынок универсальный комплекс для различного вида титрований типа Urectron-5, состоящий из отдельных блоков.
Рисунок 3 – Универсальный тетрующий комплекс Urectron-5
Основой комплекса является автоматический титратор типа U-5, к которому могут придаваться регистратор кривой титрования типа EPL-2, узел подачи титранта с перистальтическим насосом типа MPSLO и со своим командным блоком типа UOWPP, сменный блок электродов с магнитной мешалкой, на столике которой устанавливается химический стакан с исследуемым раствором, а также другие блоки.
Прибор может выполнять следующие функции: амперометрическое титрование, потенциометрическое титрование с потреблением тока, погенциометрическое титрование без потребления тока.
С помощью прибора можно производить простое считывание результатов, регистрировать полную кривую титрования, работать в режиме непрерывного титрования с постоянной скоростью подачи одного или двух реактйвов, а также титровать до заданных условий с получением выходного сигнала в момент окончания титрования.
Схема прибора предусматривает получение сигнала, пропорционального первой производной от кривой титрования, используемого для замедления подачи титрапта при увеличении крутизны кривой титрования.
Амперометрическое титрование проводится па приборе с высокой точностью благодаря введенному в схему фильтру для сглаживания пульсаций измеряемого тока.
3.2 Виды индикаторов
Чаще всего в качестве индикаторный электродов применяются ртутные капельные. Главным требованием к ним является обеспечение большой скорости капель для уменьшения колебаний регистрируемой кривой титрования.
Рисунок 4 – Схема с ртутным капельным электродом
Существенный интерес представляют твердые вращающиеся платиновые электроды. Простейший твердый вращающийся электрод представляет собой небольшой отрезок топкой платиновой проволоки, впаянной в конец стеклянной трубки. По бокам трубки припаяны небольшие лопасти для перемешивания раствора при вращении трубки. Иногда нижний конец трубки загибают, тогда этот участок трубки вместе с электродом выполняет функции перемешивания. Длина наружного конца платиновой проволоки обычно составляет 4-5 мм. Иногда применяют электроды в виде диска диаметром 1-3 мм, получаемого путем впайки платиновой проволоки в торец стеклянной трубки и последующей шлифовки торца.
4 Область применения амперометрического титрования
Практическое применение амперометрическое титровании находит в самых различных областях аналитической химии: в анализе минерального сырья и продуктов его переработки, природных вод и промышленных растворов, в анализе почв (определение микроэлементов), фармацевтических препаратов, различных органических соединениях и т.д.
Иногда встречаются определенные трудности при разработке метода амперометрического определения того или иного вещества, особенно в присутствии других веществ (примесей), которые могут осложнить ход определения. В таких случаях приходится изучать электрохимическое поведение примесей в различных условиях, изыскивать способы устранения влияния этих примесей и находить способы избирательного определения данного элемента без отделения других. Не следует сразу же отбрасывать опыт как неудачный, если результат его не совпадает с предположениями, из которых исходили при постановке данного опыта. При амперометрических исследованиях, в частности, необходимо выяснить причины, объясняющее наблюдаемое поведение данного электрода (часто говорят о «неправильном ходе кривых титрования»), причем следует иметь в виду, что электрод никогда не «ошибается», а точно отражает те условияё в которые его поставил экспериментатор.
Заключение
При амперометрическом титровании исключается опасность «перетитрования», так как конечная точка определяется графическим путем.
Преимуществами метода перед другими объемными методами анализа являются: возможность определения вещества в присутствии других, сопутствующих веществ, определения в мутных и окрашенных растворах, устранение ошибок, связанных с применением цветных индикаторов. При амперометрическом титровании (в отличие от потенциометрического) электродная реакция не обязательно должна быть обратимой. Особенность амперометрического титрования, выгодно отличающей его от полярографических определений, является то, что определяемое вещество не обязательно должно быть электрохимически активным. Достаточно, чтобы на электроде могли восстанавливаться или окисляться титрант или продукт химической реакции. Если же эти компоненты электрохимически неактивны, то в ряде случаев удается провести титрование с так называемым «полярографическим индикатором».
Амперометрические титрования позволяют проводить определения веществ при их концентрациях 10-2 - 10-5 М.
Список литературы
1. Сонгина О.А., Захаров В.А. Ампераметрическое титрование- 3 издание, перераб., М., 1979 г.;
2. Глинка Н.Л. Общая химия. - Л.: Химия, 1988. - 702 с.
3. Физическая химия. Практическое и теоретическое руководство. Под ред. Б.П. Никольского, Л.: Химия, 1987. - 875 с.
4. О.А.Сонгина «Амперометрическое титрование», Химия, 1967г.
5. Е.Н. Виноградова, З.А.Галлай, З.М.Финогенова «Методы полярографического и амперометрического анализа», МГУ, 1963г.