3.2Визначення йодного числа методом Гюбля

Метод базується на використанні для насичення подвійних зв’язків хлористого йоду CIJ (розчин Гюбля), який утворюються внаслідок взаємодії спиртових розчинів сулеми (HgCI₂) і йоду за реакцією:

HgCI₂ + 2J₂ → HgJ₂ +2CIJ.

Хлористий йод приєднується до подвійних зв’язків кількістю, насичуючи їх.

-CH = CH- + CIJ → -CHCI- CHJ-.

Реактиви, посуд та устаткування: хлороформ, розчин Гюбля, 10 % -ний розчин йодиду калію масовою часткою 10 %; розчин тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм³, розчин крохмалю масовою часткою 1 %, дистильована вода; аналітичні ваги, скляні палички, бюретка, колби місткістю 250 см³ зі шліфами; термометр з інтервалом вимірювань від 0 ̊С до 100 ̊С .

Приготування розчину Гюбля. Розчин готують за дві доби до використання. 30 г сулеми (HgCI) розчиняють у 500 см³ етилового спирту. 25 г йоду розчиняють в етиловому спирті об’ємом 500 см³. Отриманий розчин додають до розчину сулеми і змішують.

Порядок виконання роботи. На аналітичних вагах у дві колби зважують від 0,1 г до 0,2 г жиру, додають 10 … 15 см³ хлороформу і обережно розмішують до повного розчинення. Потім наливають із бюретки точно 25 см³ розчину Гюбля, розмішують, закривають колбу притертою пробкою, змоченою розчином йодиду калію, і залишають для насичення подвійних зв’язків у темному місці за температури 20 ̊С протягом 18 … 20 год.

Одночасно готують контрольний дослід. Для цього в колбу наливають таку саму кількість хлороформу, 25 см³ розчину Гюбля і залишають у темноті протягом такого самого часу.

Після цього у колби додають по 20 см³ розчину KJ і 50 – 60 см³дистильованої води, струшують. Йод, що виділився, титрують, розмішуючи, розчином тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм³ до блідо – жовтого забарвлення. Після цього додають від 1 до 2 см³ розчину крохмалю і продовжують титрувати до повного зникнення синього забарвлення.

Опрацювання результатів: Йодне число розраховують за формулою 9.

Розраховують середнє значення та похибку вимірювання. Розходження між двома паралельними визначенням не повинно перевищувати 1 % значення йодного числа.

3.3 Визначення йодного числа жиру методом Війса

Принцип методу. Пробу розчиняють в розчиннику і додають розчин Війса. Через певний час додають йодид калію і воду. Йод, що виділився, відтитровують розчином тіосульфату натрію.

Реактиви, посуд та устаткування: кислота оцтова крижана х.ч., водний розчин йодиду калію з масовою часткою 10 % згідно з ГОСТ 4232 х.ч.,вуглець чотирихлористий згідно з ГОСТ 20288 ч.д.а., розчин Війса, що містить монохлорид йоду в оцтовій кислоті, водний розчин тіосульфату натрію молярної концентрації с(Na₂S₂O₃ ∙5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), водний розчин крохмалю з масовою часткою 1%.

Приготування розчину Війса.

9 г трихлористого йоду розчиняють в 1 дм³ суміші, що складається з 700 см³ оцтової кислоти і 300 см³чотирихлористого вуглецю. Після повного розчинення визначають вміст галогену наступним чином: бюреткою відбирають 5 см³ приготованого розчину в колбу, додають 5 см³ розчину йодистого калію і 30 см³ води. Одержану суміш титрують розчином тіосульфату натрію у присутності індикатору крохмалю. Після визначення масової концентрації галогену (в см³) до розчину додають 10 г йоду. Знову визначають вміст галогену, як описано вище. Масова концентрація галогену в г/см³ після додавання йоду повинна зрости у 1,5 рази порівняно із першим визначенням. Якщо підвищення масової концентрації менше вказаної величини, додають невеликі кількості йоду доти, доки вміст його не підвищиться у 1,5 разивід початкового.

Дають розчину відстоятися до прозорості, потім декантують у пляшку з темного скла з пришліфованою пробкою.

При відсутності трихлористого йоду розчин Війса можна приготувати наступним чином.

Розчиняють 16 г йоду в 1200 см³ оцтової кислоти. Відміряють бюреткою точно 5 см³ приготованого розчину в конічну колбу, додають туди 5 см³ розчину йодистого калію, 30 см³ дистильованої води і титрують пробу розчином тіосульфату натрію в присутності індикатору крохмалю. Встановлюють таким чином вміст галогену в розчині. Потім відміряють 1 дм³ концентрація розчину не збільшиться у двічі. При цьому забарвлення розчину змінюється з темно – бурого на червоне – жовте. Надлишок йоду повинен становити приблизно 2 %. Розчин Війса необхідно зберігати у темному місці в пляшці з коричневого скла з пришліфованою пробкою.

Порядок виконання роботи. У колбі з пришліфованою пробкою зважують на вагах 2 – го класу пробу жиру із записом результату до четвертого десяткового знаку. Масу проби жиру визначають згідно з таблицею 4 залежно від передбачуваного значення йодного числа.

Наважку розчиняють у 10 см³чотирихлористоговуглицю і добавляють з бюретки точно 25 см³ розчину Війса. Закривають колбу пришліфованою пробкою. Змоченою розчиною йодистого калію (необхідно стежити, щоб сліди розчину йодистого калію не потрапили в реакційну суміш). Переміщують вміст колби обережними обертами і поміщають в темне місце за температури від 18 ̊С до 20 ̊С для настоювання. Час настоювання встановлюють залежно від передбачу вальної величини йодного числа:

для олій та жирів з йодним числом менше ніж 150 – 1 година;

для олій та жирів з йодним числом вище ніж 150 – 2 години.

Після закінчення зазначеного терміну доливають 15 см³ розчином йодистого калію і 100 см³ дистильованої води. Струшують колбу і титрують вміст розчином тіосульфату натрію (0,1 моль/дм³) до одержання солом´яно – жовтого забарвлення. Після цього доливають від 1 см³ до 2см³ розчину крохмалю і титрують до повного зникнення синього забарвлення.

Одночасно в тих самих умовах проводять контрольне дослідження (без наважки жиру).

Опрацювання результатів. Йодне число розраховують за формулою.