1.2 Характеристика та опис технологічного процесу одержання полімеру у відповідності до завдання

У промисловості полівініловий спирт виходить омиленням полівінілацетату в присутності як лужного, так і кислого каталізатора. Переважне застосування знаходить алкоголіз (переетеріфікація) в безводному метиловому або етиловому спирті.На практиці застосовується майже виключно переетеріфікація полівінілацетату з метанолом. Утворений при цьому метилацетат являє собою цінний лаковий розчинник. Полівінілацетат для омилення застосовується або отриманий полімеризацією в розчиннику (Метанолі) без виділення з розчину, або отриманий сусненціонной полімеризацією. Опубліковані деякі дані про виробництво полівінілового спирту в Німеччині. * Отримання полівінілового спирту на заводі фірми A. Wacker. Ges. f. Elektrochem. Ind. в Бургхаузене ведеться наступним чином: 200 кг полівінілацетату розчиняють в 1000 л безводного метанолу в змішувачі Вернера-Пфлейдерера з нержавіючої сталі при нагріванні до 50 ° протягом 4-5 год. Потім масу охолоджують до 30-45 ° і додають 100 л 1.5%-го розчину метилат натріяс подальшим додаванням 150-250 л протягом 4 год. З плином часу маса робиться менш в'язкою і осідає полівініловий спирт. Суміш метанолу та метил-ацетату відганяється із змішувача в струмені азоту через сепаратор з мішком для уловлювання полівінілового спирту. Конденсат містить 45% метанолу та 55% метилацетат і застосовується в якості лакового розчинника. Азот знову використовується. Вміст у змішувачі використовується безпосередньо, або матеріал надходить на подальшу обробку,отриманий полівініловий спирт містить близько 1% золи. Для застосування полівінілового спирту в електротехніці ацетат натрію витягується етиловим спиртом. Для всього циклу роботи потрібна близько 16 год. Чим більше застосовують метилат натрію, тим нижче число омилення полівінілового спирту. Чим сухіше полівінілацетат, тим менше потрібно метилат натрію. Приблизно застосовують близько 5 г метилат натрію на 1 кг полівінілацетату, причому ця кількість варіюється в залежності від бажаного ступеня омилення продукту. На заводі J. G. Farben в Хехст застосовується як лужна, так і кисле омилення. Для проведення лужного гідролізу готується 40%-й (вес.) розчин полівінілацетату в суміші розчинників, що складається з 60% метанолу та 40% метілацетат. На 100 мол. полімеру додають 1-2 мол.NaOH, розчиненого в метанолі. Реакція гідролізу закінчується після кип'ятіння протягом 10-15 хв. Надзвичайно в'язкий реакційний розчин змішують з достатньою кількістю води для отримання 8%-го розчину полівінілового спирту у воді, і органічні розчинники видаляються перегонкою. Для очищення розчину додається кізельгур, і 8%-й розчин піддають фільтрування. Полівініловий спирт застосовується для подальшої переробки у вигляді розчину. При кислому гідролізі приготовляється 15%-й (вес.) розчин полівінілацетату в суміші розчинників, що складається з 60% метанолу і 40% ме-тілацетата. До розчину додається сірчана кислота (0.5 мовляв. На 100 мол. полівінілацетату), і суміш кип'ятиться зі зворотним холодильником протягом 24 час. Потім вона охолоджується, що випав полівініловий спирт центрифугується , промивається метанолом, нейтралізується розбавленим розчином Na 2С03, промивається і висушується у вакуумі. Полівініловий спирт виходить у вигляді дуже тонкого порошку. Суміш розчинників розділяєтся перегонкою і повертається в систему.

Апаратна схема виробництва полівінілового спирту представлена на рис. 52. (виготовлена з кислототривкої сталі (або емальованого металу ). Реактор оснащений сорочкою (для підігріву суміші паром або охолодження холодною водою), зворотним холодильником і пропелерної мішалкою. Розчин полівінілацетата в спирті і каталізатор (спиртовий розчин кислоти або лугу) надходять в реактор самопливом з вагових мірників (1) і (2).Процесс здійснюється при температурі кипіння суміші або при більш низькій температурі протягом 8-20 годину. (В залежності від температури та кількості каталізатора). По досягненні певної міри омилення (близько 60%) продукт реакції починає осідати у вигляді тонкого порошка. При отриманні звичайних типів технічного полівінілового спирту реакція триває до вмісту залишкових ацетильних груп 1-2.5 мол. %. По завершенні реакції випав полівініловий спирт фільтрується і віджимається на центрифузі (7), потім багаторазово промивається (від каталізатора, і розчинних побічних продуктів реакції) спиртом в лаверв (5). Відмитий порошок піддається сушінню в поличну вакуум-сушилці і (21) або іншому сушильному апараті при температурі 45-60 °. Первинний розчин містить спирт, етилацетат, оцтову кислоту, сірчану кислоту (або інший каталізатор). Цей розчин піддається рекуперації. Що міститься в суміші етилацетат можна омивати лугом і регенерувати спирт і оцтову кислоту (у вигляді ацетату натрію). Ці операції проводяться в перегінному кубі (13), з ректифікаційної колонкою (15), забезпеченою дефлегматором (16) і з'єднаної з холодильники (17). Луг надходить у куб через мірник (14). Чистий спирт через приймач (18) вступає у збірник (19). Спирт для ректифікації подається в перегінний куб зі збірки (11). Крім звичайних методів регенерації розчинників у виробництві полівінілового спирту шляхом нейтралізації кислотності та ректифікації, пропонується також первинну рідину, що містить спирт та інші розчинники, піддати перегонці з пропущенням парів через катіоно-обмінних смол для видалення альдегідних та інших домішок і потім направляти в ректифікаційної колонку.