Раздельное определение окиси и двуокиси азота

Принцип метода. Метод основан на окислении окиси азота до двуокиси с помощью окислительной смеси, нанесенной на твердый сорбент, и дальнейшем определении двуокиси азота по образова­нию азокрасителя с реактивом Грисса—Илосвая.

Чувствительность определения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.

Ход определения. 5 мл пробы из каждого поглотительного при­бора переносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят серию стандартных р-ров

Во все пробирки шкалы стандартов и пробы добавляют по 0,5 мл реактива Грисса — Илосвая и хорошо перемешивают. Через 10 мин после внесения реактива, непосредственно перед определе­нием, добавляют по 5 капель раствора сульфита натрия, взбалты­вают и сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов при длине- волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Концентрацию рассчитывают в мг/м3

г де а —общий объем исследуемого раствора, мл; b — количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мг; с-объем ис­следуемого раствора, взятый для анализа, мл; V₀ — объем иссле­дуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

Определение двуокиси азота в атмосферном воздухе по реакции с замещенным этилендиамином

Принцип метода. Двуокись азота реагирует с сульфаниловой: кислотой с образованием диазосоли, которая с азот-(1-нафтил)- этилендиамином дает красную окраску. Содержание двуокиси; азота определяют фотометрически.

Чувствительность определения 0,02 мкг/мл.

ПДК двуокиси азота в атмо­сферном воздухе — максимально разовая и среднесуточная — 0,085 мг/м³.

Гидроперекиси, сероводород, сернистый газ, хлор и формаль­дегид мешают определению.

Не мешают определению закись азота, трехокись азота и нит­раты.

Ход анализа. После отбора проб поглотительный раствор до­водят до первоначального объема, переливают из каждого погло­тительного прибора отдельно в кюветы и измеряют оптическую плотность растворов с помощью фотометра в кюветах с толщиной слоя 5 см при зеленом светофильтре с максимумом пропускания при длине волны 550 нм, по сравнению с поглотительным раствором. Количество двуокиси азота находят по калибровочному графику, для построения которого в мерные колбы на 25 мл наливают из микробюретки: 0,0,25, 0,50, 1,0, 1,50, 2,50 мл рабочего стандартного раствора и объем доводят поглотительным раствором до метки. Приготовленные растворы соответствуют концентрациям: 0, 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,5 мкг/мл двуокиси азота. Оптическую плотность

стандартных растворов измеряют через 30 мин и на основании полученных результатов строят калибровочный график.

Окраска при комнатной температуре в темноте устойчива в течение 48 ч.

Расчет. Концентрацию двуокиси азота в атмосферном воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле

где а₁ а₂ — объем исследуемых растворов в первом и втором по­глотительных приборах, мл; С₁ С₂ — найденная концентрация двуокиси азота в первом и втором поглотительных приборах, мкг/мл; Vq — объем исследуемого воздуха, приведенный к нор­мальным условиям, л.