Определение содержания аммонийного азота в почве колориметрическим методом по е.В. Аринушкиной

Значение анализа. Аммоний присутствует в почвах в форме водорастворимых солей, обменного аммония, фиксированного (необменного) аммония. В пахотных горизонтах преобладает обменный аммоний.

Принцип метода. Основная часть аммонийного азота в почве находится в поглощенном или обменном состоянии и легко вытесняется из ППК другими катионами (например, калием).

(ППК)NH₄⁺ + КСl → (ППК)К⁺ + NH₄Cl

Образовавшийся хлорид аммония при взаимодействии с реактивом Несслера в щелочной среде (K₂HgJ₄) образует комплексное соединение жёлтого цвета – йодистый меркурат аммония (NH₂Hg₂OJ). Интенсивность полученной окраски пропорциональна содержанию аммония в растворе.

NH₄Cl + 2K₂HgJ₄ + 4KOH → NH₂Hg₂OJ + 7KJ + KCl + 3H₂O

Для устранения влияния мешающих при определении катионов Са²⁺ и Mg²⁺ к анализируемой пробе приливают раствор сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый KNaC₄H₄O₆•4H₂O).

Оптическую плотность раствора определяют на фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 440 нм (синий светофильтр).

Задание. Определить содержание аммонийного азота в выбранной почве.

Ход выполнения работы

1. На технохимических весах взять навеску почвы 10 г (с точностью до 0,01 г) и поместить в бутылку вместимостью 250-300 мл;

2. Цилиндром прилить 100 мл 2 % раствора KCl;

3. Бутылку закрыть пробкой и поставить взбалтываться на ротатор на 1 час;

4. Отфильтровать в банку через двойной складчатый фильтр;

5. Пипеткой взять 2-10 мл фильтрата (в зависимости от содержания аммонийного азота в почве) в мерную колбу на 50 мл;

6. Прилить дист. воды до «плечиков» колбы;

7. Из бюретки прилить 2 мл 25 % раствора сегнетовой соли. Перемешать;

8. Из бюретки прилить 2 мл реактива Несслера. Перемешать;

9. Довести объём раствора в колбе до метки дист. водой, перемешать и проколориметрировать при длине волны 440 нм.

Приготовление шкалы образцовых растворов: в мерные колбы на 50 мл прилить 2, 5, 10, 20, 30 мл образцового раствора (NH₄Cl с содержанием 0,005 NH₄⁺ мг/мл), прилить дист. воды до «плечиков», из бюретки прилить по 2 мл реактива Несслера, перемешать. Довести объём растворов в колбах до метки дист. водой, перемешать и проколориметрировать.

Расчет результатов:

Количество образцового раствора в колбе, мл	Количество NH4+ в колбе, мг	Навеска почвы, соответствующая объему фильтрата взятого для анализа, г	Содержание NH4+, мг/кг почвы	Показания прибора (D)
2	0,010
5	0,025
10	0,050
20	0,100
30	0,150

По двум последним колонкам таблицы построить калибровочный график, на котором по оси ординат откладываем содержание аммония (мг/кг почвы), а по оси абсцисс – показания прибора (D). Зная оптическую плотность своего раствора, по калибровочному графику найти содержание аммония в почве. Пользуясь формулой перевести аммоний на аммонийный азот:

N-NН₄, мг/кг почвы = NН₄×0,778,

где 0,778 – коэффициент пересчета содержания аммония (NН₄) в аммонийный азот (N-NН₄).