Експериментальна частина

1. Одержання осаду

Розчин хлориду заліза (ІІІ) перенесіть у хімічну склянку, додайте 3–5 мм 2 н. розчину азотної кислоти і обережно нагрійте його на електричній плиті до 70–90 С. До гарячого розчину повільно, краплями, при постійному помішуванні додайте 10%-вий розчин аміаку до відчутного його запаху. Потім суміш розведіть гарячою дистильованою водою до обєму 100–150 мл і перемішайте. Дайте осаду відстоятись протягом декількох хвилин і проведіть перевірку на повноту осадження.

2. Фільтрування і промивка осаду

Осад відфільтруйте через беззольний фільтр “червона стрічка”. Для цього більшу частину освітленого розчину злийте (декантуйте) на фільтр, потім осад промийте 2–3 рази гарячим 2%-вим розчином нітрату амонію з добавкою невеликої кількості концентрованого розчину гідроксиду амонію. Кількісно, за допомогою шматочка фільтрувального паперу і невеликих обємів промивного розчину перенесіть осад на фільтр. Промивайте осад на фільтрі до повного видалення хлорід-іонів, що визначається якісною реакцією на іони Cl^- у промивних водах за допомогою розчину нітрату срібла.

3. Одержання вагової форми осаду

Фільтр з промитим осадом підсушіть у повітряному термостаті при температурі 110–115 С і помістіть у заздалегідь доведений до постійної маси порцеляновий тигель. Тигель перенесіть в муфельну піч, спочатку спаліть фільтр, а потім прожарте осад до постійної маси (що визначається шляхом двох-трьох послідовних прожарювань і зважувань). Перед зважуванням тигель з осадом необхідно охолодити до кімнатної температури в ексикаторі над хлоридом кальцію. Маса тигля визначається спочатку на технічних терезах, а потім уточнюється на аналітичних.

4. Виміри і розрахунки

Маса порожнього тигля ( m₁) —

Маса тигля з осадом ( m₂ ) —

І зважування —

ІІ зважування —

Маса осаду ( m = m₂ – m₁ ) —

^{Маса заліза у пробі, що аналізувалась —}

Лабораторна робота 2

Визначення барію Завдання для домашньої підготовки

Методи фазового розділення речовин. Розрахунки у ваговому методі аналізу.

Методика гравіметричного визначення барію і сірки у вигляді сульфат-аніона.

Теоретичні запитання і задачі

1. Охарактеризуйте основні методи фазового розділення елементів, які застосовуються в кількісному аналізі.

2. Опишіть призначення та можливості хіміко-аналітичних терезів.

3. Яку наважку NH₄Fe(SO₄)₂12H₂O необхідно взяти для визначення вмісту заліза у даній сполуці? Наведіть розрахунок необхідного для осадження заліза обєму 10%-го розчину аміаку.

4. Яка концентрація сульфат-аніонів є достатньою для кількісного осадження барію?

5.Чи позначиться на результаті аналізу, якщо перед визначенням сульфат-аніонів осадженням хлоридом барію розчин не підкислити?

6. Що може відбуватися, якщо спалювання фільтру з осадом BaSO₄ проводити в щільно закритому муфелі?

7. Фосфат магнію-амонію MgNH₄PO₄ (ДP = 2,510^-13) осаджують з розчину, в якому концентрація іонів амонію дорівнює 0,05 моль/л. Якою повинна бути концентрація іонів , щоб вона була достатньою для кількісного осадження магнію?