1. Введение
Во введении обоснована актуальность выбранной темы, цель и задачи исследований, перечислены основные методы диагностики синтезированных образцов, показана научная новизна и практическая значимость работы.
2. Литературный обзор
В литературном обзоре подробно рассмотрены методы получения водорода и в первую очередь метод разложения воды на полупроводниковых фотокатализаторах при УФ-облучении и облучении видимым светом. Рассмотрены требования, которым должны удовлетворять полупроводниковые фотокатализаторы, представлен обзор физико-химических свойств полупроводниковых фотокатализаторов, применяемых в процессах получения водорода при фотокаталитичеком разложении воды. Наиболее подробно рассмотрены строение, химические свойства и области применения диоксида титана и оксида цинка, а также слоистых титанатов натрия и калия и смешанных титанатов натрия-неодима, наноматериалы на основе которых выбраны в качестве объектов исследования в настоящей работе. Особое внимание уделено получению наноматериалов с использованием методов «мягкой химии», рассмотрены преимущества и недостатки отдельных методов, а также проанализированы возможности получения наноматериалов (как нанопорошков, так и пленок на поверхности металлического титана и цинка) на основе диоксида титана и оксида цинка гидротермальным методом и золь-гель методом с последующей сверхкритической сушкой геля.
Завершается литературный обзор постановкой задачи, в которой подробно описан выбор объектов исследования, цели и задачи исследования и методы их достижения.
3. Экспериментальная часть
Экспериментальная часть начинается с представления схемы выполнения диссертационной работы (рис. 1). Также описаны способы приготовления исходных реагентов, указана степень их чистоты, представлены схемы синтеза порошковых и пленочных наноматериалов гидротермальным методом.
Рис. 1. Общая схема выполнения работы
В разделе 3.2 подробно описана аппаратура и методика синтеза нанопорошков гидротермальным методом и аппаратура для синтеза аэрогеля на основе диоксида титана методом сверхкритической сушки геля. Отдельный раздел 3.3 посвящен описанию аппаратуры и методики гидротермальной обработки титановой фольги с целью получения на ее поверхности пленок титанатов, а также кристаллизации в гидротермальных условиях пленок анатаза из аморфного диоксида титана, полученного методом анодного окисления на поверхности титановой фольги. Довольно подробно освещается методика синтеза ориентированных наностержней оксида цинка на поверхности металлического цинка гидротермальным методом.
В разделе 3.4 «Методы исследования полученных образцов» кратко описаны следующие методы диагностики: рентгенофазовый анализ (РФА); растровая (РЭМ) и просвечивающая (ПЭМ) электронная микроскопия; электронная дифракция (ЭД); рентгеноспектральный микроанализ (РСМА); термогравиметрический анализ (ТГА); инфракрасная спектроскопия с Фурье преобразованием (ИК); спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра (УФ–Вид.); спектроскопия комбинационного рассеяния (КР); метод капиллярной конденсации азота.
Разделы 3.5 и 3.6 посвящены описанию установок для фотокаталитического разложения воды порошковыми фотокаталитическими системами и для изучения фотокаталитической активности порошковых материалов в реакции разложения органических веществ в водных растворах: в реакции разложения метиленового
синего в водном растворе на образце перовскитоподобного титаната натрия-неодима при облучении видимым светом и в реакции деградации фенола в водном растворе при УФ-облучении на образцах аэрогеля на основе твердого раствора анатаза состава ZnxTi1-xO2-x с содержанием цинка до 10 атомных %.
В разделе 3.7 описана установка с трехэлектродной ячейкой для исследования фотоактивности электродов, изготовленных из синтезированных пленочных материалов, в реакции фотоэлектрохимического разложения воды при УФ-облучении.