Следует помнить основное правило перегонки: не перегонять жидкость досуха!

После окончания перегонки нужно дать прибору остыть и только после этого его разбирать.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА № 1

Простая перегонка жидкого органического вещества. Идентификация

его по физическим константам.

Собрать прибор для простой перегонки. Залить в колбу 10-20 мл неизвестной органической жидкости (данную преподавателем). Провести перегонку жидкости, фиксируя температуру кипения. Определить показатель преломления жидкости на рефрактометре. По двум константам провести идентификацию органического вещества путем сравнения их со справочными данными.

ПЕРЕГОНКА ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ

(ВАКУУМНАЯ ПЕРЕГОНКА).

Некоторые вещества, имеющие высокую температуру кипения, при перегонке подвергаются частичному, а иногда и полному разложению. Если перегонку вести при пониженном давлении, то температура кипения вещества понижается и возможность разложения вещества уменьшается. Вакуумную перегонку применяют, как правило, для веществ, имеющих температуру кипения выше 150при атмосферном давлении. Уменьшение давления вдвое по сравнению с атмосферным понижает температуру кипения на 15-20С, при остаточном давлении в 5-10 мм рт.ст. температура кипения вещества понижается на 100-150С. Наиболее часто перегонку проводят при остаточном давлении в 2-50 мм рт.ст. Для создания пониженного давления в лабораториях применяют водоструйные насосы (остаточное давление 6-15 мм рт.ст., при хорошем напоре воды) и ротационные масляные насосы (0.01-0.001 мм рт.ст.). Кроме того, при вакуумной перегонке вещество в меньшей степени подвергается действию кислорода воздуха.

Прибор для перегонки в вакууме состоит из перегонной колбы, холодильника, алонжа, круглодонного приемника, термометра и капилляра (рис. 2). При вакуумной перегонке используют только круглодонные колбы как в качестве перегонной, так и в качестве приемников. Чаще всего для перегонки используют колбы Кляйзена или колбы Арбузова. Форма колб Кляйзена или Арбузова такова, что возможность переброса перегоняемой жидкости в дистиллят при вспенивании или разбрызгивании минимальна.

Рис. 2 Прибор для вакуумной перегонки.

1 – Колба Арбузова, 2 – капилляр, 3 – термометр, 4 – холодильник, 5 – «кобылка», 6 – приемник, 7 – манометр.

Как правило, при вакуумной перегонке используют те же способы нагревания перегонной колбы, что и в простой перегонке. Если используется баня, то колбу погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание таким образом, чтобы уровень перегоняемой жидкости был немного ниже уровня жидкости в бане. Температура бани должна быть примерно на 5-10С выше температуры кипения вещества.

Для поддержания равномерного кипения в колбу вставляют стеклянную трубку, которая на конце оттянута в тонкий капилляр, который доходит почти до дна колбы (1-2 мм от дна). Капилляр пропускает в колбу постоянный ток мелких пузырьков воздуха, чем обеспечивается равномерность кипения перегоняемой жидкости. К отводу перегонной колбы присоединяется укороченный холодильник Либиха, далее алонж и круглодонный приемник. Если необходимо провести фракционную перегонку, то вместо алонжа применятся так называемая «кобылка» или «паук». К отводам «кобылки» присоединяют приемники, объем которых соответствует ожидаемому объему фракций. У верхнего конца алонжа имеется отводная трубка, через которую производится отсасывание воздуха. Чтобы собрать фракции при вакуум-перегонке, «кобылку» поворачивают вокруг оси.

Измерение температуры кипения вещества при вакуумной перегонке производится одновременно с измерением остаточного давления (разрежения) внутри прибора. Для измерения разрежения при перегонке в вакууме служит ртутный манометр, который включает в прибор между приемником и предохранительной склянкой водоструйного насоса.

При сборке прибора, при перегонке кран манометра должен быть закрыт, его открывают только для измерения давления в приборе! Для того, чтобы измерить давление в приборе, кран манометра следует открывать медленно, чтобы ртуть медленно переходила из открытого колена в закрытое, дождаться установления равновесия ртути в обоих коленах, закрыть кран, определить величину давления по шкале. Предохранительная склянка присоединяется к прибору для того, чтобы избежать переброса воды из насоса в манометр или прибор (например, при внезапном падении давления воды в водопроводной сети).