- •Лабораторное занятие № 25 спектрофотометрические методы анализа. Фотометрическое определение железа (III).
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Определение железа (III) в виде тиоцианатного комплекса
- •Порядок измерения оптической плотности на приборе кфк-2
- •Опыт №1. Построение градуировочного графика
- •Опыт № 2. Определение массы железа (III) в пробе
Задачи для самостоятельного решения
Рассчитайте длину волны, частоту и энергию электромагнитного излучения с волновым числом 1000 см-1. К какому диапазону принадлежит такое электромагнитное излучение? Ответ: 1·10-5 м (10 мкм, 10000 нм); 3·1013 Гц; 12 кДж/моль (0,12 эВ), ИК-диапазон.
К 5,00 мл раствора с неизвестной концентрацией вещества, который имел оптическую плотность 0,400, прибавили 5,00 мл раствора с концентрацией этого же вещества 10,0 мкг/мл. Оптическая плотность полученного раствора, при измерении её в таких же условиях, что и для исходного раствора, оказалась равной 0,600. Рассчитайте концентрацию вещества (мкг/мл) в исходном растворе. Ответ: 5,00 мкг/мл.
Раствор с молярной концентрацией некоторого вещества 1,00·10-5 моль/л имеет оптическую плотность 0,400, а раствор с его концентрацией 2,00·10-5 моль/л - 0,700. Чему равна молярная концентрация этого вещества в растворе, имеющем оптическую плотность 0,520. Все измерения проводились в одинаковых условиях. Ответ: 1,40·10-5 моль/л.
Раствор с концентрацией цианокобаламина (М= 1355,4 г/моль) 20,0 мкг/мл, находящийся в кювете с толщиной слоя 10,00 мм, имеет при 361 нм оптическую плотность 0,414. Рассчитайте молярный и удельный коэффициенты поглощения цианкобаламина при данной длине волны. Ответ: 207; 2,81·104.
Молярный коэффициент поглощения аскорбиновой кислоты (М = 176,1 г/моль) при 245 нм в кислой среде равен 7,50·103. Рассчитайте удельный коэффициент поглощения аскорбиновой кислоты при данной длине волны. При какой концентрации аскорбиновой кислоты (моль/л, мкг/мл) оптическая плотности раствора, находящегося в кювете с толщиной 1,00 см, при 245 нм будет равна 0,025? Ответ: 426; 3,3·10-6 моль/л; 0,59 мкг/мл.
Определение железа (III) в виде тиоцианатного комплекса
Спектр поглощения тиоцианатных комплексов железа (III) показан на рис. 1. Максимальное поглощение наблюдается в интервале 470 - 485 нм, величина полуширины полосы поглощения составляет примерно 140 нм (410-550 нм). Оптимальным светофильтром для измерения оптической плотности для данного случая является светофильтр с максимумом пропускания при 490 нм (490±10 нм).
Рис.
1.
Спектр поглощения тиоцианатных
комплексов железа (III)
Порядок измерения оптической плотности на приборе кфк-2
Порядок измерения оптической плотности на приборе КФК-2 (рис. 2) заключается в следующем:
Прибор следует включить в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприёмниками перекрывает световой поток).
С помощью рукоятки 1 выбирают нужный для работы светофильтр. Светофильтр для работы выбирается с таким расчётом, чтобы максимум его пропускания совпадал с максимумом поглощения вещества.
Устанавливают минимальную чувствительность прибора. Для этого рукоятку 3 устанавливают в положение «1» (при работе со светофильтрами с максимумом пропускания менее 540 нм отмеченное чёрным цветом, при работе со светофильтрами более 590 нм - красным цветом), ручку «Установка 100 грубо» - в крайнее левое положение.
Помещают в кюветное отделение кювету с раствором сравнения и с исследуемым раствором. Вначале в световой пучок помещают контрольную кювету, закрывают крышку кюветного отделения и с помощью рукоятки 3, а также ручек 4 устанавливают стрелку на шкале на 100%-ное пропускание (нулевую оптическую плотность). Не открывая крышки кюветного отделения, с помощью ручки 2 помещают в световой поток рабочую кювету. Снимают отсчёт по шкале прибора. Процесс измерения оптической плотности раствора рекомендуется повторить несколько раз.
Рис. 2. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 (обозначения в тексте)
